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基于“组分结构”理论的8种墨旱莲乙酸乙酯提取物对NHBE细胞保护作用的比较
基于“组分结构”理论对来源不同的墨旱莲乙酸乙酯提取物(EAEEP)中活性成分进行分析比较,研究其保护正常人支气管上皮(normal human bronchial epithelial,NHBE)细胞的物质基础构成.以MTT法比较不同EAEEP对香烟烟雾提取物(cigarette smoke extract,CSE)诱导的NHBE细胞保护作用,并采用UPLC分析不同EAEEP中酚酸、香豆草醚及黄酮类组分的含量.结果发现,8种EAEEP(0～ 200 mg·L-1)对NHBE细胞均有一定保护作用,并存在统计差异.其中,保护作用较强的是EAEEPⅦ和EAEEPⅧ,其EC5o分别为46.97,56.29 mg·L-1.UPLC分析显示,8种EAEEP中酚酸、香豆草醚及黄酮类组分的含量存在显著差异.而作用强的EAEEPⅦ(89.15 mg·L-1)和EAEEPⅧ(57.44mg·L-1)质量总量却并非高,高的为EAEEPⅢ(132.25 mg·L-1).结合“组分结构”理论,分析发现EAEEPⅦ和EAEEPⅧ中酚酸、香豆草醚及黄酮类组分的质量结构与其他样品显著不同,分别为1.0∶1.0∶0.5和1.0∶1.9∶0.8.提示EAEEP中可能存在特定的优“组分结构”关系,可为其物质基础研究及质量控制提供参考.
关键词： 墨旱莲 组分结构 超高效液相色谱(UPLC) 烟雾提取物 -
UPLC同时测定荭草花中7种指标成分的含量
目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草花药材中没食子酸、儿茶素、高朦胧木素、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷7种指标成分的含量测定方法.方法:采用ACQUITYUPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温45 ℃.结果:7个指标成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(n=6)在97.90％ ～ 101.4％,RSD 2.3％～3.8％.结论:试验结果显示贵州产荭草花药材所含化学成分基本相同,但被测成分的含量有一定差异,8月中下旬采收的药材中被测成分的含量相对较高,质量较好.
关键词： 荭草花 多指标成分 超高效液相色谱(UPLC) -
左金丸不同提取方法的比较研究
目的 优选左金丸佳提取方法.方法 采用超高效液相色谱法(UPLC),建立左金丸的指纹图谱以及5种生物碱的测定方法;以指纹图谱相似度和5种生物碱的总量作为评价指标,对左金丸的水提、70%乙醇提取、盐酸-甲醇(1:100)提取、半仿生提取方法进行比较.结果 左金丸的色谱峰在8 min内检测完,共检测到9个共有峰,基线平稳,峰形较好.5种生物碱的线性关系良好,分离度高;不同提取方法的左金丸指纹图谱相似度＞0.98;而5种生物碱的量差异较大,其中盐酸-甲醇(1:100)提取的左金丸中5种生物碱的总量高,水提方法低.结论 本实验建立的方法操作简便,分析速度快;基于指纹图谱的定性判别和指标成分的定量分析,可以综合全面地评价比较左金丸的提取方法;其中盐酸-甲醇(1:100)提取左金丸的方法优于其他3种方法.
关键词： 左金丸 超高效液相色谱(UPLC) 提取方法 指纹图谱 生物碱 -
超高效液相色谱法同时测定维生素强化食品中多种水溶性维生素
目的 建立可同时测定维生素强化食品中7种水溶性维生素的超高效液相色谱法.方法 采用梯度洗脱超高效液相色谱法,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相A为辛烷磺酸钠0.8g/L水溶液(冰乙酸调pH=2.8);B为甲醇,检测波长270 nm,流速0.4 ml/min.结果 各种维生素含量测定方法的线性关系良好,r=0.999 2～0.999 8,回收率98.1%～100.2%,RSD=0.17～0.72.用该法测定了市售维生素饮料和维生素强化食品中维生素的含量,结果准确.结论 本方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,精密度好,结果准确可靠.
关键词： 超高效液相色谱(UPLC) 水溶性维生素 强化食品 -
丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别
目的 应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定.方法 丹七软胶囊80％甲醇提取液的分析采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;检测波长208 nm;柱温30℃.质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描.结果 以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980.结论 该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准.
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超高效液相色谱法测定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法:采用UPLC法测定五味温通除痹胶囊的君药淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱条件:Acquity BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm);检测波长:270nm;流动相:乙腈-水(27∶73);流速:0.2mL· min-1;进样量:1.0μL;柱温:22℃.结果:淫羊藿苷保留时间为5.4min,淫羊藿苷于0.016-0.160mg间呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.36％,RSD=2.07％(n=6);精密度良好,RSD＜2％;重复性良好,RSD＜2％;限定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量不得低于0.00mg/g.结论:此方法的结果准确,重复性良好,可以作为五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法.
关键词： 五味温通除痹胶囊 超高效液相色谱(UPLC) 含量测定 淫羊藿苷 -
超高效液相色谱法同时测定茶叶中儿茶素、酚酸及生物碱
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定茶叶中没食子酸(GA)、茶碱(THEO)、咖啡因(CAFF)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的分析方法.方法 以甲醇-水-磷酸为流动相,BEH C18分离,梯度洗脱,230 nm波长检测,结果 10种组分的线性范围为:0.1 mg/L ～ 20 mg/L1,回收率在94.9％～ 102.3％,RSD为0.7％～4.09％.结论 方法简便、重现性好,灵敏度高.
关键词： 超高效液相色谱(UPLC) 儿茶素 酚酸 生物碱 茶叶 -
UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量
目的 采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法.方法 样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,柱温35℃.甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min.检测波长284 nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49％,RSD值为2.02％.7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大.麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液.结论 所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考.
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UPLC法测定不同产地五指毛桃中补骨脂素的含量
目的:采用UPLC法测定11批不同产地五指毛桃中补骨脂素的含量,为其质量标准的建立提供一定参考依据.方法:采用XBridgeTM BEH C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相:乙腈—水(40:60),流速:0.5 mL/min,柱温:35℃,检测波长:245 nm.结果:补骨脂素对照品在0.78～78 μg之间线性范围良好,线性回归方程Y=54.227X+90.378 (r=0.9999),平均加样回收率为99.6％,RSD=2.05％ (n=6).各产地的五指毛桃含量在0.039％～0.070％之间,其中,含量排名前三的产地为:广东河源、广东从化、广东翁源,分别为0.070％、0.063％、0.058％.结论:不同产地五指毛桃的补骨脂素含量差异较大.UPLC测定方法出峰时间快,操作简单、准确,可为五指毛桃质量标准建立提供方法学支持.
关键词： 五指毛桃 补骨脂素 超高效液相色谱(UPLC) 含量测定 质量标准 -
UPLC同时测定灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量
目的:建立灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素UPLC含量测定方法.方法:采用AgilentPoroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1％的甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长325和350 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素分别在0.65 ～64.96μg/mL(r1=0.9997)、0.16～16.32 μg/mL(r2 =0.9999)、0.33 ～32.64 μg/mL(r3 =0.9999)和0.41 ～ 40.60μg/mL(r4=0.9998)内线性关系良好；平均加样回收率(n=6)在95.8％～102.7％,RSD均小于4.7％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可用于灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量测定.
关键词： 灯心草 酚酸 黄酮 超高效液相色谱(UPLC) -
黄芪及其蜜炙品的UPLC/Q-TOF-MS分析
目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱,以0.1％(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据.应用Markerlynx软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),比较药材炮制前后成分变化.结果 通过PCA分析,可以很好地区分蜜炙前后的黄芪药材,并鉴定了包括毛蕊异黄酮、芒柄花素、汉黄芪素、3,9-二-O-甲基尼森香豌豆紫檀酚在内的8种蜜炙前后质量分数变化较大的化合物.结论 借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量信息,结合PCA模式识别方法可以有效地对黄芪药材蜜炙前后化学成分变化进行分析鉴定.
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UPLC法测定青海省海晏县沙化地人工种植菊芋绿原酸的含量
[目的]建立青海省海晏县沙化地人工种植菊芋中绿原酸的含量测定方法,并评价青海省海晏县沙化地人工种植菊芋根茎和植物不同部位的绿原酸含量.[方法]采用超高效液相色谱(UPLC)法测定,色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈—水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长327 nm;流速0.2 mL·min-1;进样量0.5μL.[结果]绿原酸在质量浓度0.00625～0.1 mg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为98.08％,相对标准偏差(sR)=0.39％.沙化地人工种植1个月后(6月份)时菊芋根中绿原酸平均含量0.13％;人工种植4个月后(9月份)时根中平均含量0.08％,茎、叶平均含量为0.98％.[结论]基于绿原酸含量,结合植株长势和生物产量,青海省海晏县沙化地人工种植菊芋的质量良好;建议综合利用菊芋茎和叶,用于绿原酸提取的原材料之一.
关键词： 菊芋 绿原酸 沙化地人工种植 海晏 超高效液相色谱(UPLC) -
柴胡疏肝散水提取物的肠吸收特性研究
目的 建立同时测定芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸含量的超高效液相色谱(UPLC)法,研究柴胡疏肝散水提物的肠吸收特性.方法 采用大鼠在体单向肠灌流和外翻肠囊实验模型,应用UPLC法测定柴胡疏肝散水提物中指标性成分(芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草酸)在不同时间点、不同部位肠道吸收量,计算吸收动力学参数,考察其肠吸收特征.结果 在体单向肠灌流模型结果表明,芍药苷、芸香柚皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和甘草酸均为中等程度吸收的化学成分,而阿魏酸为完全吸收;外翻肠囊模型结果表明,芍药苷在空肠部位,阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在十二指肠部位,芸香柚皮苷在十二指肠和空肠部位的吸收佳,而甘草酸在各肠段的吸收无显著性差异.结论 肠道对柴胡疏肝散中6种指标性成分均有吸收,阿魏酸较其他5种指标性成分更易透过肠壁进入血液循环;不同肠段对6种指标性成分的吸收具有选择性.
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参麦注射液超高效液相指纹图谱的建立及特征成分分析
目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据.方法:采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析.色谱条件:实验采用Waters Acquity Uplc Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm.质谱检测条件:毛细管电压3.5 kV,雾化器压力206.9 Pa,离子源温度350℃,干燥气流12 L·min-1,负离子模式扫描,扫描范围100 ～ 1300m/z.结果:建立了全国3个厂家19批参麦注射液UPLC指纹图谱,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对12个共有峰进行指认.19批参麦注射液除2批外相似度均高于0.85.聚类分析结果显示不同厂家的参麦注射液各自聚为一类.结论:UPLC法测定参麦注射液指纹图谱,不仅可快速观察其生产工艺,并可为区分不同厂家的参麦注射液提供依据.
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一测多评法测定利胆排石片中木香内酯类成分的含量
目的:建立一测多评法测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用UPLC法,使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,检测波长225 nm;以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯线性范围分别为0.028～0.42μg(r=0.999 9)和0.014～0.21μg(r=0.999 9),精密度RSD分别为1.0％和0.63％,重复性RSD分别为1.0％和1.4％,平均加样回收率(n=6)分别为100.5％(RSD=1.6％)和99.5％(RSD=2.5％).去氢木香内酯对木香烃内酯的相对校正因子为1.006 3,RSD(n=5)为0.52％,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致.结论:一测多评法可用于利胆排石片中木香内酯类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于利胆排石片的质量控制.
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银杏叶片UPLC指纹图谱检测方法的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立银杏叶片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱检测方法,快速评价银杏叶片质量.方法:采用UPLC(R)H-Class超高效液相色谱系统,Acquity UPLC(R)HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温40℃,进样量1μL.结果:本方法采用UPLC,18 min内完成银杏叶片的指纹图谱分析,主要成分芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素等色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的相似度均＞0.996,耐用性试验的RSD小于2％;结合相似度评价方法(SE)和聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA),将12个厂家的68批次样品分为2类,可以区分出异常样本.结论:建立的UPLC指纹图谱检测方法高效、快速、准确,专属性强,为其质量控制及评价提供了更加有效的可行方法.
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快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分
目的:建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法:利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agi]ent Eclipse Pluse C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 10 min,81％B;10 ～ 17 min,81％B→45％B;17～18 min,45％B→81％B;18 ～ 25 min,81％B),流速0.3 mL· min-1,柱温25℃,检测波长203 nm.与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084 ～0.84 μg(r =0.999 9)、0.201 6 ～2.016 μg(r =0.999 8)、0.208 4～2.084 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4％(RSD=1.1％)、98.2％ (RSD =0.47％)、97.9％ (RSD=1.3％).样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g-1)基本一致.采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min.结论:该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定.
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UPLC法用于参麦注射液及其中间体的皂苷含量研究
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定参麦注射液及其中间体中9个人参皂苷含量.方法:采用WATERS AC-QUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,2％ A→10％ A;8～16 min,10％A→22％A;16～ 18 min,22％A→22％A;18～30 min,22％A→46％A;30～36 min,46％A→60％A),流速为0.4 mL·min-,检测波长203 nm.结果:本法可在36 min内完成一次色谱分析,9个主要成分(Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3)色谱峰之间具有较好的分离度,回收率在95％～105％之间.结论:本法能同时测定参麦注射液及5个中间体中9个人参皂苷成分,可检测参麦注射液及中间体的质量,并可为生产企业改善工艺提供参考.
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UPLC法测定西洋参中7种人参皂苷含量
建立同时测定西洋参中7种人参皂苷含量的快速检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 ×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5ml/min,柱温35℃,进样体积2μL,检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd存在良好线性关系,线性范围分别为0.0067～0.334mg/ml,0.0151～0.756 mg/ml,0.0130～0.649 mg/ml,0.0043～0.217 mg/ml,0.0044～0.221mg/ml,0.0085～0.424 mg/ml,0.0086～0.43 mg/ml.结论:该方法准确、重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定.
关键词： 超高效液相色谱(UPLC) 西洋参 人参皂苷
