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快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分
目的:建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法:利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agi]ent Eclipse Pluse C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 10 min,81％B;10 ～ 17 min,81％B→45％B;17～18 min,45％B→81％B;18 ～ 25 min,81％B),流速0.3 mL· min-1,柱温25℃,检测波长203 nm.与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084 ～0.84 μg(r =0.999 9)、0.201 6 ～2.016 μg(r =0.999 8)、0.208 4～2.084 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4％(RSD=1.1％)、98.2％ (RSD =0.47％)、97.9％ (RSD=1.3％).样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g-1)基本一致.采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min.结论:该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定.
