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反相高效液相色谱法测定野生狭叶柴胡中柴胡皂苷a含量
目的 测定野生狭叶柴胡根、茎、叶的柴胡皂苷a含量.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Symmetry Shield RP C18柱(150mm×39mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm.结果与结论 野生狭叶柴胡根、茎、叶中均含有柴胡皂苷a,根的含量大,茎次之,叶少.结论可以考虑扩大野生狭叶柴胡的药用部位,以提高其资源利用率.
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正交试验法优选柴胡醇沉工艺
目的 确定柴胡的醇沉工艺.方法 以柴胡皂苷a含量为指标,采用正交试验法优选柴胡的醇沉工艺.结果 药液浓缩至比重为1.15,加1.5倍量95%乙醇,醇沉温度28℃,醇沉时间24 h,可使柴胡皂苷a含量达0.30%.结论 正交试验结果可为柴胡醇沉工艺的确定提供实验依据,工艺经生产实践检验,切实可行.
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解郁安神颗粒中柴胡皂苷含量测定方法研究
目的 建立测定解郁安神颗粒中柴胡皂苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃.结果 柴胡皂苷a的质量浓度线性范围为20.25～311.46μg/mL,r=0.9997(n=7),平均回收率为95.31％,RSD为1.29％(n=6);柴胡皂苷d的质量浓度线性范围为23.12～308.56μg/mL,r=0.9996(n=7);平均回收率为96.35％,RSD为1.38％(n=6).结论 该法能同时测定解郁安神颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量,结果准确、重复性好、可操作性强,为加强以柴胡皂苷作为有效成分的中成药质量控制提供了参考.
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高效液相色谱法测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量
目的 建立测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱采用Welch Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果 柴胡皂苷a进样量在0.6604~6.6040μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=288.216 X-6.057,r=0.99997,柴胡皂苷a的平均回收率为101.99%,RSD为1.91%(n=9).结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于柴胡配方颗粒的质量控制.
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柴胡皂苷a对大鼠急性脊髓损伤的神经保护作用与机制研究
目的 探讨柴胡皂苷a (saikosaponin a,SSa)对大鼠急性脊髓损伤早期机体免疫炎性水平的影响,并研究其可能存在的影响机制.方法 取健康成年雌性SD大鼠72只,体质量220～ 250 g,随机分为假手术组(A组)、脊髓损伤组(B组)、SSa处理组(C组),每组24只.A组仅咬除棘突和椎板暴露脊髓;B、C组利用改良Allen重物打击法制作急性脊髓损伤模型,造模后即刻C组给予大鼠腹腔注射10mg/kg SSa,B组注入等量生理盐水.术后24 h每组处死18只大鼠并取出脊髓组织,采用ELISA法检测TNF-α和IL-6浓度,Western blot检测NF-κB P65、NF-κB P-P65和水通道蛋白4(aquaporin4,AQP4)蛋白表达水平,HE染色观察脊髓组织形态;每组其余6只大鼠分别于术后1、3、7、14、21、28 d采用BBB评分和斜板实验评价大鼠双下肢运动恢复情况.结果 术后各时间点A组BBB评分和斜板实验大角度均显著高于B、C组(P＜0.05),术后14、21、28dC组上述指标显著高于B组(P＜0.05).ELISA检测示,A组TNF-α、IL-6浓度显著低于B、C组,C组显著低于B组,差异均有统计学意义(P＜0.05).Western blot检测示,A组NF-κB P65、NF-κB P-P65和AQP4蛋白表达水平显著低于B、C组,C组显著低于B组,差异均有统计学意义(P＜0.05).HE染色示,A组脊髓中神经细胞正常,无明显病变;B组脊髓中损伤部位可见神经元细胞,损伤处有出血、中性粒细胞浸润、神经细胞水肿;C组脊髓中可见神经元细胞,小胶质细胞轻度增生,病变较B组好转.结论 SSa通过抑制NF-κB信号通路和AQP4蛋白的表达,减轻急性脊髓损伤后机体炎性反应和组织水肿,从而具有一定保护神经的功能.
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HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中的9个主要成分
目的 采用HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中9个主要成分的含量.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,温度30℃,进样量10μL.结果 淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、土贝母苷甲、土贝母苷乙、土贝母苷丙、棕矢车菊素、异泽兰黄素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为8.86 ～ 177.20、2.79 ～ 55.80、10.08 ～201.60、2.47 ～ 49.40、5.56 ～111.20、1.12 ～22.40、4.54 ～90.80、1.98 ～ 39.60、1.86～37.20 mg·L-1,r分别为0.9998、0.9997、0.9999、0.9993、0.9996、0.9999、0.9995、0.9997、0.9998;9种成分的平均加样回收率分别为99.54％、97.84％、100.16％、98.74％、97.79％、98.06％、99.31％、98.50％、97.71％,RSD分别为1.19％、1.40％、0.75％、0.99％、1.66％、1.27％、0.94％、1.13％、1.58％.结论 所用方法操作简便、重复性好、精密度高、稳定性好,可同时测定乳增宁胶囊中9种有效成分的含量.
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柴胡注射液有效成分的含量测定及指纹图谱模式识别的研究
目的 采用HPLC法测定柴胡注射液中柴胡皂苷A的含量,建立柴胡注射液的指纹图谱识别模式.方法 采用SwellChromplus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样量25 μL,检测波长204 nm,柱温35℃;采用相似度评价软件来评价相似度,运用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究.结果 10批样品中柴胡皂苷A的含量为7.198 ～7.406 μg·mL-1;通过测定27批样品的指纹图谱,确定了15个共有峰(相似度均大于0.8),主成分分析法提取出4个主成分,占总变异的85％以上,由聚类分析得出S20～27这8个样品在三维图中的分布相对集中.结论 所用方法简便、准确、重复性好,可为柴胡注射液的质量控制提供依据.
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柴胡的HPLC指纹图谱研究
目的 建立同时测定承德产及其他主产区柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量及其HPLC指纹图谱.方法 采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液系统梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL· min-1,分析时间90 min.结果 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为33.2～531 μg· mL-1(r=0.9999)、31.8～508 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为98.6％(RSD=0.9％)、98.9％(RSD=1.2％)；15批药材的HPLC指纹图谱共确立6个共有峰.结论 所用方法准确可靠,重复性好,为更好地控制柴胡的质量提供了科学依据.
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HPLC测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a,d
目的 采用HPLC法测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a,d.方法 采用Eclipse XDB C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,检测波长203 nm.结果 黄芪甲苷19.7-157.4 μg·ml<'-1>(r=0.9991)、柴胡皂苷a 21.0～168.0 μg·ml<'-1>(r=0.9995)、柴胡皂苷d 22.8～182.4μg·ml<'-1>(r=0.9990)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=0.55%)、98.7%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.39%).结论 所建方法 简便,灵敏度高,重复性栽好,可用于仙灵止渴丸的质量控制.
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春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定
目的 测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法 应用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为DiamonsilC18 (4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-,检测波长210 nm.结果 柴胡皂苷a在0.4018～6.027 μg(r=0.9990)范围内线性关系良好,平均回收率为91.19％,RSD为1.83％(n=6);柴胡皂苷d在0.5238 ～7.857μg(r =0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率为92.76％,RSD为1.43％(n=6).结论 本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确.
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HPLC法测定秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量
目的 建立秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量测定方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法,用KromasilC18色谱柱(4.6 mm x 250 mm,5um),以乙腈:水二元梯度洗脱[0～5 min(30:70);5～10 min(40:60);10～18 min(60:40);平衡5 min,检测波长为210 nm,柱温室温,流速1 mL/min.结果 柴胡皂苷a在0.699～4.66ug之间线性关系良好,r =0.9999,柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD为1.42%.结果 秦岭柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重现性好.
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HPLC法测定头痛宁胶囊中柴胡皂苷a含量
目的 建立HPLC法测定头痛宁胶囊中柴胡皂苷a的含量.方法 色谱柱为依利特C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为210 nm,体积流量1.0 mL·min-1;柱温室温;进样量为10 μL.结果 柴胡皂苷a在0.43~4.3 μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为97.5%,RSD为1.2%.结论 该方法快速简便,准确灵敏,可作为头痛宁胶囊质量控制的含量分析方法之一.
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柴胡皂苷a、d在宁夏栽培与野生柴胡中含量的比较研究
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量进行比较研究.方法 Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(43∶57)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温:30 ℃,Agilent ELSD 2000ES检测器,漂移管温度:97 ℃,气速:2.6 L/min.结果 柴胡皂苷a、d的线性范围分别是0.2002-8.008 μg(r=0.999 5),0.261-10.45 μg(r=0.998 5);平均回收率分别为97.4%、97.5%;RSD分别为1.5%、2.5%.宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和范围在0.92%-1.61%.结论 宁夏栽培柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和与野生柴胡基本一致.本法简便、准确、重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法.
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UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量
目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量.方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTMC18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180 μg(r =0.9998),平均回收率为96.7%( RSD= 1.3%,l=6)；柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230 μg(r =0.9997),平均回收率为98.7%( RSD= 1.5%,n=6).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制.
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柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定
目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定方法.方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的水解方法.采用HPLC法测定柴胡皂苷的含量.色谱条件:采用WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(53∶47)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm(检测酰化柴胡皂苷a)、250 nm(检测酰化柴胡皂苷b2).结果:优化的酰化柴胡皂苷水解方法为pH为10.0,超声(功率为500 W,频率40 kHz)40 min;酰化柴胡皂苷a含量占汤剂中柴胡皂苷a含量的29％～41％,而酰化柴胡皂苷b2的含量占汤剂中柴胡皂苷b2的90％～115％.结论:该方法简便可靠,可用于汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定,并可为完善柴胡汤剂质量评价提供参考.
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基于指纹图谱分析和多成分同时定量的护肝片质量评价研究
目的:建立护肝片的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为护肝片的质量控制提供可靠方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 nn,5μm),以乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6 min,6％A;6～9 min,6％A→40％A;9～30 min,40％A→50％A;30～45 min,50％A;45～65 min,50％A→75％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长250 nm,柱温30℃;建立护肝片HPLC指纹图谱,并对(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法进行方法学考察.结果:在指纹图谱研究中,共确定护肝片HPLC指纹图谱20个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中7个指标成分,分别是(R,S)-告依春(1号峰)、柴胡皂苷a(3号峰)、五味子醇甲(5号峰)、柴胡皂苷d(6号峰)、五味子酯甲(8号峰)、五味子甲素(17号峰)和五味子乙素(20号峰),利用相似度软件对23批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.95以上.在建立的色谱条件下测定7个成分,分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均＜1.5％,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批护肝片中(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素质量分数分别为0.07～0.12、0.13～0.20、0.51～0.58、0.06～0.13、0.07～,0.14、0.10～0.17和0.18～0.23 mg·片-1.结论:所建立的护肝片HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价护肝片的质量.
