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高效液相色谱法同时测定土贝母中土贝母苷甲、乙和丙的含量
目的：建立同时测定土贝母中土贝母苷甲、土贝母苷乙和土贝母苷丙3种皂苷类成分含量的高效液相色谱( HPLC )法。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－水(31：69)，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为214 nm。结果土贝母苷甲、乙、丙进样量分别在1.28~12.8μg，0.241~2.41μg，0.515~5.15μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率分别为99.10%，98.95%和98.78%，RSD分别为0.43%，0.62%，0.46%( n=6)。结论该法简便、准确，可为土贝母的质量评价提供参考。
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HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中的9个主要成分
目的 采用HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中9个主要成分的含量.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,温度30℃,进样量10μL.结果 淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、土贝母苷甲、土贝母苷乙、土贝母苷丙、棕矢车菊素、异泽兰黄素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为8.86 ～ 177.20、2.79 ～ 55.80、10.08 ～201.60、2.47 ～ 49.40、5.56 ～111.20、1.12 ～22.40、4.54 ～90.80、1.98 ～ 39.60、1.86～37.20 mg·L-1,r分别为0.9998、0.9997、0.9999、0.9993、0.9996、0.9999、0.9995、0.9997、0.9998;9种成分的平均加样回收率分别为99.54％、97.84％、100.16％、98.74％、97.79％、98.06％、99.31％、98.50％、97.71％,RSD分别为1.19％、1.40％、0.75％、0.99％、1.66％、1.27％、0.94％、1.13％、1.58％.结论 所用方法操作简便、重复性好、精密度高、稳定性好,可同时测定乳增宁胶囊中9种有效成分的含量.
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不同产地土贝母中皂苷类成分的HPLC特征图谱及3种主要皂苷的含量测定
目的 建立不同产地土贝母药材中皂苷类成分的特征图谱,并测定其中3种主要皂苷的含量,为该药材质量控制提供参考依据.方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长214nm,建立15批土贝母HPLC特征图谱,并进行相似度评价、主成分分析及聚类分析;采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱测定药材中3种皂苷类成分的含量.结果 建立的15批土贝母特征图谱共标定6个共有峰,相似度为0.845～0.98;主成分分析及聚类分析均将15批药材分为两类,与相似度评价结果一致;得到影响药材质量的3个皂苷成分(土贝母苷甲、乙、丙)并对其进行了含量测定,结果15批药材都符合药典含量限度的要求.结论 本研究所建立的HPLC特征图谱结合含量测定以及相似度评价,主成分分析,聚类分析等评价方法,可以全面、准确和有效地用于土贝母药材的质量评价.
