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顶空气相色谱法测定丙硫异烟胺中三氯甲烷残留量
目的 建立丙硫异烟胺中三氯甲烷(CHCl3)残留量的测定方法.方法 顶空进样色谱法,采用DM-1毛细管柱(60m×0.32mm,5μm).结果 空白溶剂无干扰,检测限为0.03μg/mL,0.006~0.018mg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.7%(RSD=1.5%,n=9),3批样品三氯甲烷残留量均符合规定.结论 经方法学试验,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品三氯甲烷残留量的测定.
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银杏叶片中大孔树脂残留及安全评价
评价银杏叶片中大孔树脂的残留及安全性。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱（50m×0.25mm ×0.4μm），柱温程序升温；进样口温度：200℃；FID检测器温度：250℃；载气为氮气，测定银杏叶片中正已烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯7种大孔树脂残留物，并对全国流通领域的银杏叶片中大孔树脂有机残留进行测定。结果建立的顶空气相色谱法，7种物质平均回收率96.44%、94.7%、98.2%、101.5%、102.6%、95.3%、97.1%，RSD分别为1.9%、2.9%、1.7%、2.5%、2.2%、2.6%、2.8%，全国流通领域的银杏叶片所含大孔树脂有机残留的安全情况较好，但个别样品较高。结论该方法操作简便，结果稳定可靠，可作为该制剂的定量分析方法及质量评价，同时应加强银杏叶片原料的监管。
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毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨
目的 探讨饮用水氯仿、四氯化碳测定影响因素.方法 采用顶空自动进样气相色谱法,优化平衡时间、平衡温度和采用样品瓶振摇进行检测.结果 改变国标法中平衡时间、平衡温度,采取低速振摇后,氯仿在1.00-50.0μg/L浓度范围内、四氯化碳在0.300-4.80μg/L浓度范围内线性良好,r值分别为0.9998和0.9992,回收率分别为94.8%-98.6%和93.3%-107%.结论 方法 测定操作简单、快速,精密度好,准确度高,符合检测要求.
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顶空气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯
目的为制定1,1-二氯乙烯浓度的国家标准检验方法提供依据.方法建立了测定水中1,1-二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法.结果方法有较好的分离能力,检出限为0.2μg/L,线性较好,相关系数r=0.999 5(n=6).对未检出1,1-二氯乙烯的生活饮用水加标1,1-二氯乙烯10.0、20.0、40.0μg/L,回收率分别为108%、101%和97%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%、4.2%和2.8%.对未检出1,1-二氯乙烯的水源水加标1,1-二氯乙烯10.0、20.0、40.0 μg/L,回收率分别为92%、94%和97%,RSD分别为7.0%、5.0%和3.3%.结论该方法简单、方便、有效,回收率和精密度均能满足实验要求.
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顶空气相色谱法测定水中1,1,1-三氯乙烷
用静态顶端空间-气相色谱法测定水中1,1,1-三氯乙烷的浓度,试验表明,50℃水浴40min静态顶端空间法富集水中的1,1,1-三氯乙烷简单、方便、有效;GDXl03柱制作简单,对有机卤化物及苯系物有较好的分离能力;本法线性较好,方法检出限为10μg/L;对1,1,1-三氯乙烷浓度<10μg/L的饮用水加标50μg/L、250μg/L、450μg/L回收率分别为106%、108%、102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%、4.4%、3.5%;对含1,1,1-三氯乙烷浓度为123μg/L的废水加标100μg/L,回收率为91%.
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衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物
采用顶空技术,使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应,取顶空气体一次完成分析测定.实验对水中常见22种离子的干扰,衍生化试剂的用量和色谱柱的选择及其条件进行研究.结果表明,GDX-102柱可代替进口色谱柱,分离效果较好.方法低检出浓度为0.8μg/L,低检出量为0.040μg.校准曲线在0～20μg/L范围内呈直线关系.测定值相对标准偏差小于10%,回收率范围为86%～107%.本方法与国标法差异无显著性.方法的精密度及准确度符合卫生检验的要求,故该方法适用于饮用水中氰化物浓度的分析.是一个简便、快速实用性强的分析方法.
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水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的顶空气相色谱测定法
目的研究水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的测定方法.方法利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性,采用静止顶空气相色谱法,用OV-101色谱柱进行其微量及痕量分析.结果三氯甲烷在0.00～20.0μg/L浓度范围、四氯化碳在0.00～1.00μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.999 8和0.999 6,而三氯甲烷的小检出浓度为0.19μg/L、四氯化碳的小检出浓度为0.01 μg/L,回收率在95%～110%之间.结论该方法干扰少,无二次污染,用此法进行矿泉水、井水、纯净水、水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,结果满意.
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肉品中三甲胺的鼓泡分离及气相色谱测定
三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物,其测定有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法、顶空气相色谱法、苦味酸盐比色法等,前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大,且顶空法对测定条件要求较高;苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法.但该法要用高毒试剂甲苯,且测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高.我们在实践中发现,用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒溶剂.
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职业接触正己烷的生物限值研究
目的 制定职业接触正己烷血中2,5-己二酮生物限值.方法 选择53名正己烷职业接触者和30名非正己烷接触者,应用活性碳吸收管采集工人呼吸带空气,二硫化碳解吸,气相色谱法检测个体外暴露水平,同时采集当日工作班前和班末血液样本,应用顶空气相色谱法测定血中2,5-己二酮含量.血液样品加入内标喹啉后置于70 ℃恒温水浴加热40 min,经HP-FFAP色谱柱分离测定.结果 工人作业场所空气中正己烷浓度为3.5～677.3mg/m3,班末血中2,5-己二酮浓度与个体正己烷暴露量存在线性关系(n=53,r=0.962,P＜0.01),将职业正己烷接触限值PC-TWA=100 mg/m3带人回归方程,预测出工人工作班末或接触末血中2,5-己二酮含量限值为87.234 μg/ml.结论 顶空气相色谱法测定血中2,5-己二酮可用于职业接触正己烷的生物监测,建议工人工作班末血中2,5-己二酮含量限值为87.234 μg/ml.
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顶空气相色谱法测定血液中的氟
目的系统探讨顶空气相色谱法测定血液中微量氟的方法.方法对样品的预处理、色谱条件、操作条件以及方法的精密度、准确度等进行了系统考察.结果用氟浓度对峰高绘图,得到一条标准直线,相关系数为0.994 3;变异系数和平均回收率分别为3.3%和91.8%.结论该法的精密度好,准确度高.
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顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定
目的 对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定.方法 对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度.结果 根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为:①标准溶液稀释过程引入的不确定度1.7×10-2;②曲线似合引入的不确定度0.7×10-2;③样品重复性测定引入的不确定度2.0 ×10-2;④取样体积引入的不确定度1.15×10-3,合成扩展相对不确定度为5.4％(k=2).结论 标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引入的不确定度小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本.
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食品中微量溴的顶空气相色谱测定法
作为食品添加剂系列之一的品质改良剂--溴酸钾,被允许使用于面包、饼干的生产,原因是它能适当抑制蛋白分解酶的活性,改善谷朊的性能,其分解产物作为溴化物而残留.另外,含溴熏蒸剂在粮谷存放过程中作为杀虫剂也获得广泛使用,但同时人们对粮谷中残留的溴化物也越来越关注.1976年,日本厚生省癌研究班的报告指出,溴酸钾具有癌变异性质.1978年度报告又指出,其致癌性是明显的.
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水中氰化物的气相色谱测定法
含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中,如不能很好地进行处理,会污染水体,严重危害人民的身体健康.因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要.目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸-吡唑酮分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法[1,2]等方法.以上方法样品前处理均比较费时.笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl,通过顶空气相色谱法测定.操作简单快速,干扰少,不失为一种非常适用的方法.
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尿中甲醇的顶空气相色谱测定法
目的探讨尿中甲醇含量的顶空气相色谱测定法.方法在密闭的顶空瓶内,甲醇分子从液相中逸出至气相中,在一定温度下,甲醇分子在气液两相之间达到动态平衡,此时甲醇在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比,然后利用气相色谱法进行测定.结果甲醇浓度在0～20.0μg/ml范围内有良好线性(r=0.999 1),RSD值为3.8%～7.7%,加标回收率为91.7%～95.0%.结论该法简便、快速、准确,能用于尿中甲醇的测定.
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饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法
目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.
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工作场所空气中亚硝酸盐测定方法的对比研究
目的 对顶空气相色谱法和离子色谱法测定空气中亚硝酸盐进行对比研究.方法 分别采用顶空气相色谱法和离子色谱法对方法的灵敏度、准确度、精密度进行综合对比研究；同时将样品分为两组,根据2种方法的要求分别进行测定,将测定结果进行比较.结果 顶空气相色谱法的测定范围为0.56～20.0 μg/ml,检出限为0.56 μg/ml,相对标准偏差为0.77％～2.27％,加标回收率为95.2％～99.1％；离子色谱法的测定范围为0.50～30.0 μg/ml,检出限为0.50 μg/ml,相对标准偏差为0.38％～1.03％,加标回收率为97.0％～ 101.0％.2种方法测定空气中亚硝酸盐标准物质结果均在标示值范围内,2种方法对一组样品进行配对测试,结果经t检验分析,差异无统计学意义.结论 顶空气相色谱法和离子色谱法分析性能基本一致,均满足空气中亚硝酸盐含量的分析,适合批量样品分析.样品前处理简单省时,测定速度快,灵敏度高,干扰少.
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水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS -40自动进样顶空气相色谱测定法
目的 建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法.方法 利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳.结果 在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06 μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7％ ～2.5％,四氯化碳的RSD为1.5～2.8％;回收率三氯甲烷为101％～103％,四氯化碳为99.6％ ～ 102％.结论 该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定.
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顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机残留溶剂的残留量
目的:建立了测定阿哌沙班原料药中的甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的顶空气相色谱法:采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00 μm)(6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷共聚物),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量.结果:9种残留溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数均为0.999以上),回收率符合规定.结论:本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于9种残留溶剂的同时测定.
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顶空气相色谱法测定氢化可的松中有机挥发性杂质
目的:建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质.方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法,用岛津CBP10-M25-025石英毛细管色谱柱,按外标法进行定量.结果:二氯甲烷在浓度12～240 mg/L,三氯甲烷在浓度0.12～2.40 mg/L,苯在0.040～0.800 mg/L,二氧六环在7.60～152.0 mg/L,三氯乙烯在1.60～32.00 mg/L浓度范围内均呈良好的线性关系.低检测限分别为1.20、0.12、0.04、3.8和1.6 mg/L;该法的回收率为二氯甲烷99.3%,三氯甲烷101.3%,苯95.04%,二氧六环92.21%,三氯乙烯101.4%,RSD分别为4.2%、6.0%、8.9%、11.8%和4.6%(n=9).结论:方法简单、准确、灵敏度高.
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气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量
目的:建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.3 mm,1.8 μm),载气为氮气,柱温80℃,保持10 min,以30℃/min的速度升至180℃,保持5 min.测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范嗣内线性关系良好,r为0.9993～0.997,平均回收率为97.2%～100.3%.结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测.
