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顶空气相色谱法测定氢化可的松中有机挥发性杂质
目的:建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质.方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法,用岛津CBP10-M25-025石英毛细管色谱柱,按外标法进行定量.结果:二氯甲烷在浓度12～240 mg/L,三氯甲烷在浓度0.12～2.40 mg/L,苯在0.040～0.800 mg/L,二氧六环在7.60～152.0 mg/L,三氯乙烯在1.60～32.00 mg/L浓度范围内均呈良好的线性关系.低检测限分别为1.20、0.12、0.04、3.8和1.6 mg/L;该法的回收率为二氯甲烷99.3%,三氯甲烷101.3%,苯95.04%,二氧六环92.21%,三氯乙烯101.4%,RSD分别为4.2%、6.0%、8.9%、11.8%和4.6%(n=9).结论:方法简单、准确、灵敏度高.
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顶空气相色谱法测定乙酸纤维素中有机挥发性杂质
目的 分析乙酸纤维素中有机挥发性杂质.方法 采用水溶液顶空进样气相色谱法,用Agilent DB-5柱(30 m×0.53 mm,1 μm),火焰离子化检测器(FID),按外标法进行定量.结果 顶空气相色谱法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的质量浓度范围内,各溶剂的峰面积与质量浓度线性关系良好(n=5).结论 顶空气相色谱法简单、准确、灵敏,可用于乙酸纤维素中有机挥发杂质的检测.
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静态顶空一毛细管气相色谱法同时检测氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质
目的:建立氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质同时检测的方法.方法:在0.1 g氢化可的松中加入1 mL的饱和硫酸钠溶液,80℃平衡55 min;顶空采样,气体进样2 mL进行气相色谱分析.结果:7种有机挥发性杂质的回收率都大于90%,连续6次实验的RSD小于10%.有机挥发性杂质甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯和二氧六环的检测限分别为0.120,0.060,0.005,0.012,0.001,0.0002,0.152μg·mL-1.结论:该静态顶空-气相色谱分析方法适用于同时检测非挥发性药物的多种有机挥发性杂质.
关键词： 静态顶空-气相色谱分析 有机挥发性杂质 氢化可的松
