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顶空[1]气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶媒-乙醇、异丙醇
目的:建立一种气相色谱法同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醇、异丙醇残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率乙醇96.9%～104%;异丙醇96.3%～101.2%.变异系数乙醇2.6%,异丙醇2.7%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
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顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸
[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法. [方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测. [结果]苦味酸浓度在0.01～1.00 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),本法检出限为0.000 06 μg/mL(进样量为100μL),低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75L,解吸液体积为10mL),相对标准偏差为1.42％～1.61％,平均回收率为97.9％～99.7％,平均洗脱效率为95.9％～97.3％,采样效率为95.1％～97.1％,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15d. [结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测.
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顶空气相色谱法测定尿液中甲酸浓度的方法研究
甲醛急性中毒者或长期接触者测定其尿液中甲酸的浓度,具有一定的临床意义,目前尿液中甲酸测定方法报道较少,本文对尿液中甲酸的气相色谱测定方法[1]作了一些改进,优化了气相色谱的分离条件,选择了更切合实际的标准物,改进了酯化反应的方法,取得了良好的效果.本法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、利于推广等特点.通过对尿甲酸的测定,为制定人群甲酸浓度正常参考值和甲醛接触的生物监测提供了基本条件.
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顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯
目的：建立顶空（ HS）气相色谱（ GC）法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2．5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中，在80℃平衡15 min后顶空进样，选用Rtx-1701（30．00 m ×0．25 mm ×0．25μm）分离，电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1．00～32．00μg／L、0．20～6．40μg／L、0．05～1．60μg／L、0．02～0．64μg／L、0．02～0．64μg／L和0．01～0．32μg／L。若取10 mL水样，则低检测质量浓度为0．00162～0．26200μg／L。出厂水实际水样加标回收率为80％～119％，相对标准偏差为2．24％～4．99％。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点，适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。
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顶空气相色谱法测定血浆分离杯中环氧乙烷的残留量
目的:建立血浆分离杯中环氧乙烷残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了血浆分离杯中环氧乙烷的残留量.结果:环氧乙烷在1.75～17.5μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9986(n=6),平均回收率97.76%.RSD1.7%.结论:本方法测定血浆分离杯中的环氧乙烷残留量快速简便,结果准确、可靠且重现性好.
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顶空气相色谱法测定侧柏叶提取物中大孔吸附树脂残留物
大孔吸附树脂技术是国家"十五"期间重点推广技术,广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化,对中药现代化有着很重要的作用.
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顶空气相色谱法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量
目的:建立注射用银杏叶(冻干)有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法.方法:采用顶空GC方法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量,使用HP-5固定相的开口毛细管柱;以高纯氮为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9909～0.9999之间;精密度、重现性相对标准偏差均小于5%,平均回收率在93.06%～113.78%之间.结论:此法简便,快速,准确,可用于中药制剂的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定.
关键词： 注射用银杏叶(冻干) 顶空气相色谱法 有机溶剂残留量 -
顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃提取物中大孔树脂有机溶剂残留物
目的 建立贯叶金丝桃大孔树脂提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯等7种有机溶剂的残留量的测定方法.方法 将提取物溶解于0.6％的十二烷基硫酸钠水溶液中,采用HP-INNOWAX毛细管柱和FID检测器,以高纯氮气为载气;应用顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃大孔树脂提取物中7种有机溶剂的残留量.结果 该方法可将7种有机溶剂完全分离,且线性关系良好;精密度和重复性RSD均小于7％,平均同收率在82.6％ ～104.0％之间.结论 此法简便、快速、准确,可用于大孔树脂制备的贯叶金丝桃提取物中有机残留溶剂的质量控制.
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顶空气相色谱法测定糖脂清片中大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立糖脂清片中大孔吸附树脂有机溶剂正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的残留量检测法.方法:采用顶空气相色谱法检测,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮.结果:该法线性良好,r值均在0.992 6～0.999 9之间;方法精密度、重现性相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,样品加样回收率(n=9)为99.7%～117.0%.结论:该法操作简便快速,准确度好,灵敏度高,可用于糖脂清片中8种有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物
目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物.方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测.结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求.结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测.
关键词： 栀子提取物 HPD450大孔吸附树脂 有机溶剂残留物 顶空气相色谱法 -
顶空气相色谱法快速鉴定牡丹皮及其它类似的芳香类中药
目的建立快速鉴定牡丹皮及其它类似的芳香类中药品质的方法.方法应用顶空气相色谱法对牡丹皮、徐长卿、芍药根皮进行顶空气体成分分析.结果 3种中药的顶空气相色谱特征指纹图各异,贮藏4年的牡丹皮仅含微量的丹皮酚.结论顶空气相色谱法在鉴定芳香类中药的品质及其质量监控方面,具有简便、快速、准确及专属性强的优点.
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顶空气相色谱法测定18F-FDG中残留乙腈的含量
目的 建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32 mm×0.5 μm),载气为氮气,压力0.3 MPa.火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min,分流比为20:1.水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量. 结果 在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.平均回收率102.5％,相对标准误差为2.53％.乙腈的低检出限为1μg/mL. 结论 本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测.
关键词： 2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖 乙腈残留量 顶空气相色谱法 -
顶空气相色谱法测定齐留通中有机溶剂残留量
目的:建立测定齐留通中有机溶剂环己烷、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯含量的顶空气相色谱法.方法:采用10%FFAP(聚乙二醇硝基苯)+1%H3PO3(183 cm×2 mm)填充柱、程序升温和外标的方法.结果:各组分的线性关系良好(r＞0.999 0),回收率均在95%～105%,低检测限分别为31.00、63.00、9.00、13.00和8.70 ng.结论:该方法操作简单、实用,结果准确可靠.
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气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂
目的:采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、膜厚为3.0μm,0.53mm×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:异丙基安替比林中有乙醇检出.乙醇的线性范围:0.10～164.96μg/mL(r=0.999 9),甲醇的线性范围:0.21～164.72μg/mL(r=0.999 9),丙酮的线性范围:0.10～163.36μg/mL(r=1.0000);定量限乙醇、甲醇均为0.3μg/mL,丙酮为0.1μg/mL;平均回收率甲醇为101.0%(RSD=4.8%,n=6),乙醇为99.89%(RSD=4.4%,n=6),丙酮为99.85%(RSD=3.4%,n=6).结论:本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂
目的 建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法 以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果 在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％ ～ 102.3％,RSD 0.8％ ～ 2.9％.结论 该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂
目的 建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 3,平均回收率为97.1%～101.9%,精密度RSD均小于10%,低检出限为0.009～1.833 μg/ml. 结论 本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定盐酸土霉素中残留甲醇
采用顶空气相色谱法测定盐酸土霉素中的残留甲醇,平均回收率为99.8%.
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顶空气相色谱法测定非索非那定中有机溶剂残留量
目的 建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量.方法 采用HP-FFAP毛细管柱(50 m×0.32 mm×0.52μm),FID检测器,外标法进行定量.进样口180℃,检测器250℃,柱温45℃保持9 min,以10℃/min程序升温至100℃,保持2 min,分流比10:1.载气氮气流速:10 ml/min;空气350 ml/min;柱头压:氢气45 ml/min.顶空瓶区域温度:90℃;样品进样阀:100℃,传输管温度:100℃;样品瓶加热平衡时间:10 min;进样量:100μl.对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果 甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58～31.60μg(r=0.9997)、1.73～34.60μg(r=0.9993)、6.65～13.30 μg(r=0.9964)、1.32～26.40 μg(r=0.9998)、2.52～50.40μg(r=0.9971)、2.52～50.40 μg(r=0.9986)、2.66～53.20 μg(r=0.9961)、1.80～36.00 μg(r=0.9974)、1.58～31.60μg(r=0.9984),各组分回收率均在95%～105%内,低检测限分别为0.79、0.87、0.66、0.89、1.33、0.90、0.72、1.26和0.79μg.结论 该方法操作快速、灵敏、准确.
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顶空气相色谱法测定利扎曲普坦中有机溶剂残留量
目的:测定利扎曲普坦中有机溶剂残留量.方法:毛细管气相色谱柱顶空进样法,氢火焰离子化检测器.以Car-bowax 20 M(25 m×0.32 mm×0.3μm)聚硅氧烷为固定相,载气为氮气,柱前压120 kPa,柱温33℃,顶空瓶区域温度90℃,样品进样阀100℃,传输管温度100℃,样品瓶加热平衡时间10 min,瓶压71 kPa,进样量100μl.结果:正已烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇质量与峰面积线性范围为6.60～99.00、8.88～133.20、133.30～199.50、9.00～135.00、7.90～118.50μg,r均大干0.998;平均回收率分别为98.3%、103.3%、101.5%、96.2%、92.8%,RSD分别为3.57%、4.69%、7.42%、4.84%、3.26%(n=5).结论:本方法柱效高、灵敏、准确,适用于利扎曲普坦中有机溶剂残留量测定.
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CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定
目的 建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空GC法,色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为程序升温:起始温度为35℃,保持6 min,以50℃/min升温至110℃,再以10℃/min升温至220℃,保持3 min;载气为氮气,柱流速1.0 mL/min;气化室温度200℃;FID检测器,检测室温度250℃.有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄.结果 8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求.结论 建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量.
