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异构体杂质检查文献资料
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HPLC手性固定相法检查苄基依折麦布中的异构体杂质
目的 建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质.方法 以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为232 nm.结果 通过对分离条件进行优化,苄基依折麦布与其异构体杂质能达到良好分离.苄基依折麦布在质量浓度为1.0～ 12 mg·L-1内线性关系良好.平均回收率为99.8％,日内与日间精密度均小于3.0％.结论 所建立的分析方法灵敏度高、重现性好,适用于苄基依折麦布中异构体杂质的检查.
关键词： 高效液相色谱法 手性固定相 Chiralpak IC 异构体杂质检查 -
羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质
目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质.方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、pH及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响.优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L-1的CM-S-β-CD.结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度＞5.0.维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0～20μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999),加样回收率为95.5％～103.5％,该方法的精密度和重复性均良好.3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2％.结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查.
