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HPLC手性固定相法检查苄基依折麦布中的异构体杂质
目的 建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质.方法 以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为232 nm.结果 通过对分离条件进行优化,苄基依折麦布与其异构体杂质能达到良好分离.苄基依折麦布在质量浓度为1.0~ 12 mg·L-1内线性关系良好.平均回收率为99.8%,日内与日间精密度均小于3.0%.结论 所建立的分析方法灵敏度高、重现性好,适用于苄基依折麦布中异构体杂质的检查.
关键词: 高效液相色谱法 手性固定相 Chiralpak IC 异构体杂质检查 -
HPLC手性固定相法拆分丁苯酞及其衍生物对映体
目的 建立丁基苯酞(3-n-butylphthalide,NBP)及其衍生物6-Br-NBP的手性HPLC拆分方法.方法 以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)为固定相的手性Chiralpak IC柱,系统研究NBP及其衍生物6-Br-NBP在HPLC系统中的拆分,分别考察流动相改性剂、柱温、流动相流速等对拆分效果的影响.结果 当流动相为正己烷-无水乙醇(98∶2)、流速为0.8 mL·min-1、柱温为35℃时,NBP的分离因子α和分离度Rs分别为1.07和2.20.当流动相为正己烷∶异丙醇(70∶30)、流速为0.8 mL·min-1、柱温为20℃时,6-Br-NBP的分离因子α和分离度Rs分别为1.10和2.67.结论 该方法适用于NBP及其类似衍生物对映体的拆分.
关键词: 丁基苯酞 高效液相色谱法 Chiralpak IC