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火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的测量不确定度分析
目的 评定火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的测量不确定度,用于定量说明测定方法结果的可信程度.方法 应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的不确定度.结果 得出该方法测定水中铜含量为0.181mg/L,同时扩展不确定度为0.022mg/L;不确定度主要的来源是工作曲线中产生.结论 测量不确定度与被测量的结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度,更加科学.
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火焰原子吸收法测定空气中铅的研究
人类生产和使用铅已有几千年的历史,铅用途很广泛,在工业上、人民生活中接触铅的机会很多,铅及其化合物均有毒.空气中主要以铅烟和铅尘存在,因此测定生活及生产环境中铅含量对人体至关重要.我们采用AA-30型原子吸收分光光度计附火陷检测器测定空气中铅,本方法灵敏度高,操作简便,抗干扰性强,便于推广.
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微波消解--火焰原子吸收法测定鸡骨中的钙
钙是人体必需的微量元素,也是人体容易缺乏的元素之一.钙不仅是构成骨骼和牙齿的主要元素,而且具有维持神经与肌肉正常活动、促进体内某些酶的活性的功能,由于钙的摄入不足可导致生长发育迟缓、佝偻病、骨质疏松症等疾病[1].人体钙的补充,除了使用市场上销售的营养强化品以外,膳食中的禽、畜骨类食品也是人体摄入钙的主要途径之一.
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火焰原子吸收光谱法测定强化食品中钙的研究
目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量方法.方法采用原子吸收光谱法测定强化食品中钙含量.样品处理后,添加硝酸镧溶液后上机测定.标准溶液也同样品一样加入相同量硝酸镧溶液.结果本法测得钙的检出限为0.11mg/L,对四份强化奶粉按本法进行多次测定,其测定结果的变异系数为0.65-1.39%(n=10),用标准加入法对四种食品测定,得回收率为96.7%-102.0%.结论本法灵敏准确,便于推广应用.
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原子吸收连续测定饮用水中多种金属元素方法探讨
目的解决国际法用火焰原子吸收直接测定水样中某些金属元素灵敏度较低,必须采取较复杂的富集方法或用石墨方能测定的问题,富集方法是一种操作步骤比较复杂的前处理方式,而石墨炉法仪器昂贵,为此我们研究了酸消浓缩水样的方法,相应的提高了方法的灵敏度及降低方法的检出限.方法本方法采用酸消解浓缩水样,火焰原子吸光谱法同时测定生活饮用水中Zn、Pb、Mn、Cd、Fe、Cu.结果实践证明,此方法有较好的精密度及准确度,低检出限分别在0.0022mg/L-0.01mg/L,相对标准差分别在0.54%-4.81%,回收率分别在98.6%-102.5%.结论这种方法操作简单、快速、准确,适合于基层卫生检验工作,此方法能满足生活饮用水中微量金属元素的限量要求.
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磁性碳纳米管固相萃取联用火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜
目的 建立水中痕量铜的磁性固相萃取-火焰原子吸收法的检测方法.方法 采用磁性固相萃取技术,水样经自制的Fe3O4/MWCNTs磁性纳米材料富集后用0.1 mol/L的HNO3洗脱,火焰原子吸收法进行定量分析.并对实验产生影响的一些参数如:样品的pH值、吸附时间、洗脱剂及其浓度、吸附剂的用量等进行了优化.结果 本实验合成的Fe3 O4/MWCNTs磁性纳米材料具有小的尺寸、大的比表面积、良好的分散性、较强的吸附能力等优点;具有顺磁性,在外加磁场的作用下易实现固液分离.在佳实验条件下,铜在0.1 μg/L～5 μg/L时呈良好线性,并对1.0 μg/L溶液进行平行测定11次,其相对标准偏差为2.3％.检出限为0.036 μg/L,富集因子可达到100,并且吸附剂至少可以预富集/洗脱循环使用100次.结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、仪器简单、操作快速、污染小等优点.此方法应用于水样中铜离子含量的测定,得到令人满意的结果.
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火焰原子吸收法对滤膜中锡及化合物测定的探讨
目的:建立以王水消化体系用火焰原子吸收法测定车间空气中锡及化合物的方法.方法:将微孔滤膜在盐酸-硝酸(3∶1)控温条件下消化,火焰原子吸收光谱法测定锡浓度.结果:在0～80 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.9998,方法检出限为0.18 μg/ml.低、中、高不同浓度回收率分别为99.7％、101.2％、100.6％.结论:王水消化火焰原子吸收法测定滤膜中锡及化合物方法灵敏度高、干扰少,简便、快速、准确,适用车间空气中锡及化合物的测定.
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La2O3做基体改进剂AAS法测定生活饮用水Fe
目的:建立生活饮用水中铁含量的火焰原子吸收直接测定的方法.方法:水样加入La2O3做基体改进剂,优化仪器条件,直接将水样导入火焰原子吸收仪测定Fe含量.结果:该法线性范围为0.00 mg/L～2.00 mg/L,相关系数(r)为0.99962,方法加标回收率为96％～105％,RSD(％)为0.47％～1.85％,检出限为0.026 mg/L.结论:该法操作简单,检出限低,精密度良好,准确度可靠.
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膨化食品铅测定前处理探讨
目的:建立测定膨化食品中铅的佳前处理方法.方法:分别用湿法和干法消化样品,火焰原子吸收光谱法进行测定.结果:爆米花的铅含量为2.5μg/g,铅含量严重超标(0.5μg/g)[1].HNO3-HClO4消化体系、HNO3-H2O2消化体系、灰化法(加辅助剂)与灰化法(不加辅助剂)的加标回收率分别为96.7%、95.3%、90.4%和74.3%.结论:用两种湿法消化法和加辅助剂灰化法处理样品,测定爆米花中的铅具有灵敏度和精密度高、结果可靠等优点.尤其经过改进的HNO3-H2O2消化体系在消化过程的安全操作性和环保方面有较突出的优势,适合理化实验室和学校实验室对膨化食品的消化.
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标准加入法琼脂悬浮液进样测定奶粉中铁
目的:建立用琼脂悬浮液进样,标准加入火焰原子吸收法测定奶粉中铁的方法.方法:以琼脂为悬浮剂,邻苯二甲酸二丁酯为悬浮液稳定剂,将奶粉配制成悬浮液直接进样,用火焰原子吸收标准加入法测定铁含量.结果:本法低检测量为5.0 μg,标准加入曲线相关系数r=0.9993,方法回收率为96.0%～102.O%,RSD为1.96%.结论:该法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于实际样品的测定.
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火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中锌
锌是人体必需的微量元素,人体缺锌对生长发育期的儿童影响为突出,出现的症状有:生长发育迟缓,脑垂体调节机能障碍,食欲不佳,创伤难愈合、易感染等.但锌过高易引起与锌相拮抗的其它营养素如钙、磷、铁的缺乏,也可能导致慢性中毒.
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工作场所空气中锡的火焰原子吸收光谱测定法的改进
《工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物》(GBZ/T160.22-2004)自颁布以来,在推动我国职业卫生事业发展方面起到了重要作用.然而,其中的火焰原子吸收光谱法在样品处理过程中,因消化液中的硫酸挥发速度较慢,极大降低了样品处理效率,甚至容易出现检测结果偏低的情况[1-2].鉴于此,很多学者对前处理方法提出了改进.如将硫酸用量减少,消解后不赶酸[3],由于硫酸在火焰测定中会产生分子吸收,从而导致锡测定的灵敏度降低;还有研究采用浓盐酸进行消化[4-6],因浓盐酸氧化性较弱,该方法对混纤滤膜消化不彻底[7].也有用王水作为消解液的报道[2].其测定方法如用氢化物发生原子荧光法[8-11],用硫酸溶液作载液,消化过程无需挥发硫酸,或者用硝酸+盐酸的消解液进行样品处理,但用硫酸作载液,锡的荧光强度较硝酸和盐酸低[12].目前还未见到以硝酸+ H2O2为消解液,对工作场所空气中锡测定的相关报道.
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高压消解-火焰原子吸收法同时测定婴幼儿奶粉中钾钠及空白控制
测定钾、钠常用的方法有火焰光度法[1]、火焰原子发射光谱法[2]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[3]和火焰原子吸收光谱法[4]等.本实验的污染主要来自前处理过程和实验试剂及容器.采用聚四氟乙烯高压消化罐解决了前处理过程中带来的污染和损失,使用较高纯度的试剂及塑料容量瓶等能够有效的控制空白.用火焰原子吸收光谱法测定钾、钠具有较高的准确度、灵敏度和精密度,且实验成本较低.
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超声波提取火焰原子吸收测定葡萄糖酸锌口服液中的锌
缺锌可导致多种疾病发生,在众多的补锌保健食品中尤以易于人体吸收的葡萄糖酸锌口服液受欢迎.对于这类样品中金属元素锌提取方法主要有于法灰化、湿法消化、微波消解等[1～3].干灰化法耗时较长待测元素易损失,湿法消化和微波消解都需用浓酸且加高温,酸蒸气污染较大等都存在一些不足之处.超声波提取技术以操作简便、方法快速、安全、试剂用量少、污染小等优势在有机物的提取应用日益广泛,但用超声波提取无机物文献报道还不是很多[4,5].本文利用稀盐酸做提取剂超声波提取上述口服液中的金属元素锌,火焰原子吸收测定.方法操作简便快速、经济环保,而且准确度、精密度均较高,适用于葡萄糖酸锌口服液中锌的分析.实验结果如下.
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微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的铅铬绿
铅铬绿(lead chrome green)又称美术绿,是铬黄和铁蓝的混合无机颜料,组成可以用PbCrO4·xPbSO4·yFeKFe(CN)6表示.铁蓝含量可自5%～45%幅度而变动得到黄光的翠绿至深绿色,可用于涂料、塑料、纸张等着色,有优良的着色力,色泽鲜明.
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原子吸收光谱法测定全血中锌、铜、铁、钙、镁、镉、锰、铅8种元素
近年来随着人们健康意识的不断提高以及临床医学的需要,检测人体内微量元素及常量元素成为越来越迫切的需要.由于ICP-MS仪器需要大量的资金投入,目前尚未普及,而原子吸收光谱仪已经在医疗和疾病控制机构大量使用,让原子吸收光谱仪具有更多更好的用途成为本文的主旨所在.目前人体血中微量元素测定采用消化或离心手段获得血清或上清液进行.
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稀释法测定全血中锌铜铁钙铅微量元素
目前人体血中微量元素测定采用消化或离心手段获得血清或上清液进行.采血量较大,要进行分离或消化程序,处理环节多,容易受到污染.本法采用抗凝真空采血管采血1 ml,用曲拉通-X100稀释后直接分析,结果令人满意.血铅采用平台石墨炉原子吸收法,锌铜铁钙采用火焰原子吸收法.
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均匀设计优化火焰原子吸收分析条件
均匀设计是我国数学家方开泰教授和王元院士在1978年共同提出的,与正交设计等其它实验设计相比,均匀设计可用较少的实验确定佳参数,大大提高了工作效率和降低了实验成本,20多年来,在诸多行业的众多领域中获得成功的应用.但均匀设计在优化分析仪器参数方面的报道较少.
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火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅
高盐食品(如酱油、甜面酱等)无论用哪种消化方法,均不能消除掉样品中的氯化钠,而氯化钠对火焰原子吸收分光光度法测定铅产生正干扰,这种干扰用仪器的背景扣除功能也扣不掉.
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磷酸-高碘酸钾测定空气中锰及其化合物的比色法改进
测定电焊锰尘中锰及其化合物含量,目前依据主要是<劳动卫生监测检验方法>.依采样方法的不同,检验方法也有所不同.当用超细玻璃纤维滤膜采集粉尘样品时,一般要求用磷酸-高碘酸钾比色法.当用微孔滤膜采样时,一般要求用火焰原子吸收光谱法测定.
