检验检疫学刊杂志
Journal of Inspection and Quarantine 검험검역학간
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ICP-MS法测定中提取条件对食品接触容器重金属溶出量的影响
[目的]对不锈钢和陶瓷食品接触容器重金属溶出量变化特征进行研究.[方法]利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和X射线荧光光谱(XRF)法.[结果]研究比较了不同乙酸浓度、提取温度、提取时间下重金属铅,镉、铬、镍的溶出量变化特征.[结论]初步探讨了提取条件与测量结果的关系.本研究为国内外相关检测标准对比研究提供理论参考.
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出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较
考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异,采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析,两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大于库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大.
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猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究
[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.
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蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱-串联质谱检验方法
本文对蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留的提取和净化效果以及液相色谱和质谱条件进行了研究,建立了检测蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留量的LC-MS/MS方法.10种氨基甲酸酯类农药的检出低限均为:1μg/kg,灵敏度远远高于现行国家标准;在1～100μ g/kg浓度范围内平均回收事:椰菜为78.5%～105%,橙为80.3%～106%,相对标准偏差(RSD):椰菜为4.55%～19.8%,橙为3.48%～17.7%.方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,精密度好,选择性强.有效地提高了工作效率,能满足蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测的要求.
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六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化
对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性.选取5个不同的进样口温度(165℃、185℃、205℃、225℃、250℃),对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果,选择优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验(保存时问分别为1个月、2个月、3个月)和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验(进样时间分别为0b、6h、12h).结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上,环境温度对于气相色谱测试过程六六六,滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响.
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ICP-AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究
利用ICP-AES测定了出口二氧化锆中的杂质元素的含量,对不同的溶样方法进行了对比,并对溶样方法,检测条件等进行了优化,给出了待测元素的方法检出限.本法对氧化锆中的Na,Ca,Fe.Mn,Si.Ti,Ni,Ai等8种微量杂质元素的测定进行了研究,在取样量为500mg时,它们的测定范围在5～40μg/g之间,回收率在92%～108%(n=8)之间,相对标准偏差RSD在4%～10%之间.并对实际样品进行了检测,结果和用国标法的结果基本一致.加标回收率在90%～110%之间.
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动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究
本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%～103.0%之间,精密度(CV)为2.7%～12.1%,测定低限为0.005～0.010mg/kg,满足出口检测要求.
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反相高效液相色谱"蓝色素"快速检测方法研究
本研究采用反相高效液相色谱法,系统研究了蓝色素的分离提取方法,确定了蓝色素测定的色谱条件,在此基础上进行了色谱测定的方法学研究,明确了蓝色素的线性范围、精密度及回收率,建立了佳的定量方法.
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原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定
对原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度进行评定.分析了产生不确定度的主要来源.以成牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,取包含因子为2得扩展不确定度为0.002mg/kg,总砷含量的标准不确度终结果为(0.024±0.002)mg/kg.为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量的质量提供可靠的理论依据.
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯
以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0μg/mL(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0μg/mL(DINP,DIDP)范围内线性关系良好,相关系数大于0.995.对6种罐头食品进行加标回收试验,在0.2～2.0mg/kg(DBP、BBP,DEHP、DNOP),1.0～10.0mg/kg(DINP、DIDP)添加水平下,回收率为80%～130%,相对标准偏差<10%,方法检出限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP,DNOP为0.01mg/kg,DINP、DIDP为1.0mg/kg.
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LAL/GNB 法筛选辐照鸡肉的应用研究
[目的]探讨内毒素检测(LAL)与革兰氏阴性菌计数(GNB)相结合的方法应用于辐照鸡肉的筛选的可能性.[方法]市售鸡肉丁以50g每份分装后,以γ射线进行辐照处理,剂量分别为OkGy、2kGy、6kGy,每个剂量各12份,通过革兰氏阴性菌的培养计数估计样品中存在的活的革兰氏阴性菌的量,通过内毒素浓度定量估计活的和死亡的革兰氏阴性菌总量,比较两者差异来判定是否经过辐照处理.[结果]辐照剂量为6kGy时,12个样品被检测出经过辐照处理.辐照剂量为2kGy时,8个样品被检测出经过辐照处理,4个样品检测出未经过辐照处理.辐照剂量为OkGy时,12个样品检测结果均为未经过辐照处理.[结论]LAI/GNB法可以应用于辐照鸡肉的筛选.
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莱克多巴胺单克隆抗体的制备及竞争性ELISA检测方法的建立
本研究利用偶联的莱克多巴胺(Rac)作为免疫原,筛选出能稳定分泌针对莱克多巴胺的单克隆抗体的细胞株D1289.其分泌的单克隆抗体免疫球蛋白亚类为IgGl.单抗腹水的效价不低于1:1×107,与Rac的类似物克伦特罗不发生交叉反应.在此基础上.利用获得的单抗研究建立Rac的竞争性酶联免疫吸附检测法(cELISA),结果表明:所建立的问接竞争ELISA方法检测校准曲线的线性范围在0.01 ng/mL～10 ng/mL(R2=0.9353).
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气相色谱-串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留
以苹果汁里常见的60种农药残留为检测对象,通过气相色谱-串联三级四极杆质谱法的MRM功能,在简化样品前处理的同时,实现多残留同时检测.方法加标回收率在55.0%～112.2%之间,除氧化乐果、乙酰甲胺磷,多效磷、氟菌唑,杀扑磷、噻菌唑外,其它54种农残的检出限(LOD)均可达到甚至低于1.0ng/mL,完全能满足世界各国对农药残留检测的合同要求.
关键词： 气相色谱-串联三级四极杆质谱 农药残留检测 -
火焰原子吸收光谱法直接测定食品级酒石酸氢钾中铅
样品用酸溶解,用火焰原子吸收光谱法直接测定食品添加剂酒石酸氢钾中的铅.方法的相对标准偏差在2.82%～3.98%之间,回收率在97.5%～104.0%之间,检出限为0.13mg/kg.与现行国标方法相比较,该方法具有准确快速和灵敏度高等优点.
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石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量
根据纺织品重金属检测标准(GB/T 17953.1-2006)纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法操作规程,在人造酸性汗液条件下萃取出7种游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量.研究了具有代表性的Cu、Pb和Cr3种重金属的灰化温度和原子化温度曲线.实验表明,该方法的检出限为0.08～0.25pg,加标回收率93%～106.4%,RSD1.0%～4.2%.
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液相色谱-串联四级杆质谱方法检测动物源性基质中的β2-受体激动剂
利用安捷伦6410高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确地测定多种β2-受体激动剂的残留量.串联质谱在电喷雾(ESI+),多反应监测(MRM)模式下,进行质谱定性和定量分析,比液相检测方法灵敏,快速.该方法的定量检测限(LOQ)大多在0.5 μg/kg以下,完全可以达到欧盟和日本对β2-受体激动剂残留限量的要求.
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纳米技术在重大动物疫病诊断研究中的应用
纳米技术在医学中的应用时问不长,但由于纳米材料理化性质的奇特性,它在医学中应用的潜力非常大,将在动物疫病研究方法上产生新的突破.本文以动物疫病与纳米技术相结合的角度为出发点,着重介绍了纳米技术在危害重大的动物疫病研究中的应用,包括纳米传感器、纳米标记物、微流控技术、基因芯片、量子点等技术的介绍和阐述.提出纳米技术应用到重大动物疫病研究中会碰到的问题,并对我国动物疫病防治进行了展望.
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人类札幌病毒检测研究进展
札幌病毒属于杯状病毒科.是非细菌性急性胃肠炎的主要病原体之一,札幌病毒可分为5个型别,感染人的主要型别为GⅠ型、GⅡ型、GⅣ型和GⅤ型.目前,札幌病毒可以通过电镜、ELISA,RT-PCR等方法进行检测.其中应用广泛的是RT-PCR.本文就目前札幌病毒检测的研究进展作以综述.
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环保动力汽车的发展现状
经济和环境的不协调发展已经给人类生存发展的环境造成了严重影响,而近年来频发的自然灾害,唤醒了人类的环保意识.汽车尾气作为大气环境污染物的重要来源,已引起人们的普遍关注,大力发展节能环保动力汽车巳成为汽车产业的发展趋势.目前,世界上节能环保型汽车主要有节能型常规燃油汽车、燃氢动力汽车、生物柴油动力汽车、电动力汽车、太阳能动力汽车以及其他一些动力类型的汽车,如天然气动力汽车、沼气动力汽车、空气动力汽车、燃料电池汽车等.
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能力验证试验中大肠杆菌O157:H7的分离与鉴定
在2007年CNAS组织的肉制品中大肠杆菌O157:H7检测能力验证试验中.对比对样品(含肉粉的冻干粉)先用BP肉汤进行前增菌,并利用大肠杆菌O157:H7不发酵山梨醇的特性,在山梨醇麦康凯琼脂平板上初步进行分离,再用传统方法和mini、VIDAS快速初筛,与API、VITEK生化鉴定系统结合起来,进行检测,结果表明,B320号样品未检出O157:H7,B057号样品检出O157:H7.CNAS对该实验室检测样品能力验证实验结果的结论为满意.
关键词： 实验室能力验证 大肠杆菌O157:H7分离与鉴定 -
检验检疫实验室建设格局构想
本文在分析检验检疫实验室应有作用和存在问题的基础上,借鉴国外先进的实验室建设经验,对检验检疫实验室建设格局进行了研究.勾勒出"构建以自有自管实验室为主,社会和企业认可实验室为辅的检测网络"的实验室建设思路,综合考虑资源,技术、管理、发展等因素,研究提出"六统一"纵向管理自有自管实验室建设.模式和实现途径.对于有效解决实验室建设中"资源配置失衡、建设定位不准、业务深化缺失"困境很有意义.有利于检验检疫直属机构与分支机构相互扬长避短.形成合力.实现事业发展的共赢.
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如何确保实验室检测工作的可追溯性
根据当前检测实验室运行的实际需要.通过对ISO/IEC17025:2005<检测和校准实验室能力的通用要求>中相关要素的分析,指出了实验室检测工作具备可追溯性的必要性,并就如何确保实验室检测工作的可追溯性提出了具体要求.
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入境伴侣动物检验检疫监管措施研究
根据目前国际上先进国家对入境伴侣动物检验检疫监管手段更趋严格化、技术化、科学化,程序化、我国入境伴侣动物也有逐年增多的趋势,针对目前我国对入境伴侣动物的现场检验检疫,隔离监管以及后续监管工作存在的漏洞的现状.提出了口岸现场应加强对入境伴侣动物的检验检疫监管力度,配备必要的动物身份芯片检测仪,充分利用网络优势.完善入境伴侣动物调离方式.做好后续监管工作.堵塞预防控制漏洞,及时有效地防止人畜共患病的传入传出的措施.
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出口产品过程监管中的EDS模式
EDS(ERP Data Supervise,ERP数据监管)模式是对出口产品过程监管模式的一次有益探索.EDS模式是基于企业资源计划系统ERP(EnterPrise Resource Planning)的新型出口产品过程监管模式,其数据直接来源于企业ERP,通过后台程序直接将监管数据提取至局端.大限度地保证了数据真实性和可靠性.它是以生产过程把关为主、成品抽查检验为辅的模式.与现行过程监管模式相比,EDS模式进一步完善了出口企业分类管理,提高了电子监管效能,同时可以达到缩短报检流程、提高出口企业经济效益的"检企双赢"工作目标.
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出口美国玩具安全风险分析
本文介绍了我国出口美国玩具面临的形势,结合美国玩具安全要求,阐述了我国玩具安全质量可能存在的安全风险及相关注意事项,为输美玩具安全性能的把关提供有益的帮助和指导.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 05 06 |
| 2015 | 01 02 04 05 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 03 04 05 06 |
| 2012 | 03 04 05 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2010 | 01 02 03 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 z1 z2 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
