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超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留
目的 建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法.方法 样品经20 ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5ml酸性乙腈(含0.2％甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mmx2.1 mm,2.2 μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2％甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量.结果 添加浓度在1.5～10.0 μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2％～97.7％,RSD为5.2％～12.1％,在2.5～100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995.结论 该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 全自动固相萃取仪 牦牛肉 -
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1
目的 建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法.方法 以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatogra-phy,HPLC)带荧光检测器,联合柱后衍生仪对花生油样品中所含有黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)进行测定.结果 显示黄曲霉毒素B1的工作曲线为:Y=531.92X-387.02;r=0.9991.方法的重复性RSD=2.18%;方法精密性RSD=1.58%.测定样品黄曲霉毒素B1含量浓度为1.632μg/kg~81.6μg/kg;加标回收率为90.3%~110.8%.结论 所建立方法快速灵敏,绿色环保,9min完成分析,适合多批次食品中黄曲霉毒素B1的快速准确检测.
