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  • 医药中间体N,N-二乙基乙醇胺的光谱分析及氧化反应动力学

    作者:彭松;崔玉萍;申世刚;霍树营;刘苗苗

    目的 研究医药中间体N,N-二乙基乙醇胺(DEEA)的测定方法,以及DEEA在碱性介质中被二(过碘酸)合银(Ⅲ)配离子[Ag(HIO6)2]5-氧化的反应动力学和机理.方法 采用紫外分光光度法.结果 DEEA在(0.4~1.4)×10-3 mol/L内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,RSD为2.9%(n=6).反应对Ag(Ⅲ)和DEEA均为一级,表观速率常数随[OH-]的增大而增大,随[IO4-]的增大而减小.结论 该方法易掌握,成本低,结果准确,适于企业中间产品的质量控制.同时根据动力学实验结果提出了一个包括反应物与生成物形成的前期平衡在内的可能的反应机理,能很好地解释全部的实验现象.根据反应机理,导出了速率方程和速控步的速率常数值,计算出了活化参数.

  • 鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光新体系用于石杉碱甲的测定

    作者:李占华;刘菲;石红梅;康维钧;徐向东

    目的:建立测定石杉碱甲的流动注射化学发光法.方法:在碱性介质中,石杉碱甲对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著的增敏作用,建立了化学发光检测石杉碱甲的新方法.结果:在优化的条件下,石杉碱甲浓度在1.0×10-8~5.0×10-7mol·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系;对浓度为2.0×10-7mol·L-1的石杉碱甲溶液11次平行测定的RSD为2.6%;检出限为8.0×10-9mol·L-1.结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中石杉碱甲的含量测定.

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