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七叶皂苷A～D体外转化规律研究
目的 建立HPLC法同时测定七叶皂苷A～D量的方法,考察不同因素水平影响下七叶皂苷A～D的体外转化规律,并优化出佳转化条件,为调控生产中七叶皂苷A～D的比例提供参考.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液(34:66)为流动相,柱温为35℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为200 nm,外标法定量;以七叶皂苷A～D的转化率及有关物质的量为指标,通过单因素实验设计,考察pH值、温度、时间3个因素对七叶皂苷A～D体外转化的影响趋势,再采用中心组合设计-响应面法优选转化条件,利用Design Expert 8.0.5软件分析预测佳转化条件并进行验证试验.结果 七叶皂苷A～D分别在0.39～3.49 mg/mL (r=0.999 5)、0.28～2.55 mg/mL (r=0.999 5)、0.19～1.67 mg/mL (r=0.999 7)、0.07～0.59 mg/mL (r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;单因素实验表明,pH值、温度、时间对七叶皂苷A和B、C和D转化率的影响呈现相似的趋势,在pH值5.0～10.0,温度45～85℃,时间0.25～8 h时,七叶皂苷A、B部分转化成七叶皂苷C、D,其他条件下七叶皂苷A～D均转化为有关物质;中心组合设计-响应面法研究得到佳转化条件为pH值6.9,温度54℃,时间7.4 h,在此条件下,七叶皂苷C、D转化率的综合评分为11.50％,与预测值的偏差＜5％.结论 不同pH值、温度、时间影响下,七叶皂苷A～D的体外转化呈现出一定的规律,响应面法优选出的佳转化条件稳定可行,可为调控生产中七叶皂苷A～D的比例提供科学的依据.
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HPLC法同时测定14个产地娑罗子中4种七叶皂苷
目的 建立HPLC法同时测定14个产地娑罗子Aesculi Semen中七叶皂苷A、B、C、D的含有量.方法 娑罗子甲醇提取液的分析采用Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％磷酸);体积流量1.0 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃.用DPS、EXCEL软件进行数据分析.结果 七叶皂苷A、B、C、D分别在1.0～10 μg/mL (R2=0.999 4)、1.0～ 10 μg/mL(R2=0.999 5)、1.0 ～ 10 μg/mL(R2=0.999 6)、0.2～2.0 μg/mL(R2 =0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.01％、101.49％、100.73％、99.65％,RSD分别为2.11％、0.68％、0.69％、1.54％.14个产地间娑罗子中七叶皂苷类成分含有量存在显著(P＜0.05)或极显著(P＜0.01)差异,七叶皂苷A含有量均满足2015年版《中国药典》规定标准,其中陕西、山西、河南产娑罗子中七叶皂苷类成分含有量较高,浙江产娑罗子含有量较低;七叶皂苷含有量与纬度、海拔呈正相关关系,与经度、种子纵径、种子横径呈负相关关系.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于娑罗子的质量控制.
