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不同产地及生长年限曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇量的比较分析
目的 分析和比较5个不同产地、不同生长年限曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类活性成分量的差异.方法 利用甲醇和三氯甲烷混合液超声浸提后再用甲醇溶解得到样品溶液;通过高效液相色谱法测定和比较10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB Ⅲ)、三尖杉宁碱和紫杉醇量及3者总量.结果 不同产地、不同生长年限的曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类及其总量间存在极显著性差异(P＜0.01);10-DAB Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇和3种紫杉烷类总量相对较高的3个产地及生长年限分别依次为HK4＞ SM3＞ SM2、ZL3＞ HK4＞ ZL4、ZL3＞ SM2＞ HK4、HK4＞ ZL3＞ ZL6.除10-DAB Ⅲ与三尖杉宁碱量间不存在显著的相关性外,其余各成分间均存在极显著的正相关关系(P＜0.01);不同产地及生长年限间紫杉醇与3种紫杉烷类总量间呈现出同升同降的趋势;聚类分析表明福建福州产区紫杉醇量具有一定的特殊性,而河南开封3种紫杉烷类总量有别于其他产区.结论 产地和生长年限对曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类量的变化具有明显的影响,可以通过对生物合成途径进行调控,继而达到获得更多紫杉醇原料药的目的.
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紫杉烷二萜类化合物10-DABⅢ的分离纯化
目的:建立分离纯化紫杉烷二萜类化合物10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的方法.方法:采用柱层析和重结晶的方法精制10-DABⅢ.以杂质含量为指标确定层析液比例；以纯度和收率为指标筛选第1次重结晶时三氯甲烷的用量,第2次重结晶时丙酮、正己烷的用量以及2次重结晶的温度和时间.结果:层析液丙酮与三氯甲烷体积比为2.25∶7.75,此时杂质含量小,为3.7％.用15倍体积(W/V)的三氯甲烷、-25℃冷冻24 h第1次重结晶以及35倍体积的丙酮(W/V)和30倍体积的正己烷(W/V)、-25℃冷冻12h第2次重结晶,纯化后的样品纯度为99.34％,收率为83.50％.结论:该方法对10-DABⅢ分离纯化效果好.
关键词： 10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ 分离 纯化 柱层析法 重结晶
