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工作场所空气中五氧化二磷的两种测定方法的比较
国内外测定五氧化二磷多采用钼蓝比色法.此法重现性好,操作简便,灵敏度尚能满足要求,三价磷共存时无干扰.空气中五氧化二磷与水作用生成磷酸,磷酸与钼酸铵所生成的黄色化合物磷钼酸,可被抗坏血酸、氯化亚锡、硫酸肼、硫酸亚铁等还原剂还原成蓝色的钼蓝.由于还原剂种类不同,显色强度、稳定性和其他离子干扰程度也有所不同.笔者采用文献[1]方法(钼酸铵分光光度法)和文献[2]方法(抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法)测定工作场所空气中的五氧化二磷,对两种方法进行比较,以选择更准确、有效的方法.
关键词： 五氧化二磷 钼酸铵分光度法 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 测定方法改进 -
不同厂家盐酸多西环素有关物质含量比较
目的比较不同厂家盐酸多西环素原料的含量及有关物质,并分析样品稳定性变化趋势.方法采用改良的反相高效液相色谱法,以C18色谱柱,在药典使用的流动相中加入甲醇[0.05mol/L草酸铵溶液:二甲基甲酰铵:0.2mol/L磷酸氢二铵:甲醇(50:36:4:10)]为流动相,检测波长280nm,流速0.9ml/min,柱温35℃.结果多西环素在2.500～249.956μg/ml浓度内线性关系良好,r=1.000(n=8);日内以及日间的精密度(RSD)分别为0.79%、0.73%;回收率为98.0%(RSD=1.04%).各原料有关物质总量在1.5%～2.7%之间,苛刻条件下放置过程中多西环素可转变成美他环素使有关物质明显增加.结论改良后的溶剂系统检测有关物质灵敏度和准确性高.不同厂家原料质量存在明显差异,虽然都符合中国药典,但应加强内部质量控制.
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蒙脱石及其制剂吸附力测定方法研究
目的:对现行蒙脱石及其制剂质量标准中吸附力检查的原理及方法进行深入研究,拟以非毒性试剂三氯六氨合钴(Ⅲ)替代目前所使用的价格昂贵且剧毒的硫酸士的宁测定蒙脱石吸附力.方法:经对蒙脱石吸附力测定原理的理论论证,优化了吸附力测定方法,利用正交设计软件确定反应条件为37℃水浴放置1h,以紫外-可见分光光度法在474 nm测定,对方法的线性、精密度和溶液稳定性进行了方法学验证.结果:经对21家企业的39批原料与制剂样品测定,原料结果在1.024～1.174 mmol· g-1之间,散剂结果在1.018～1.238 mmol·g-1之间,分散片结果在0.894～1.130 mmol·g-1之间,所有样品结果与采用硫酸士的宁测定吸附力的结果间换算平均系数为0.43,与理论推导一致,方法可行.结论:三氯六氨合钴(Ⅲ)可替代硫酸士的宁作为蒙脱石吸附力测定的标志物,试验安全,无污染,经济,简便.
