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工作场所空气中异佛尔酮热解吸气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中异佛尔酮的热解吸气相色谱测定方法 .方法 活性炭吸附采样,选用FFAP毛细管色谱柱分离,热解吸气相色谱法测定.结果 该方法 在0～3.6μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10 d;方法 的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～3.16%;方法 的低检出限为0.015μg/ml,解吸效率为89.66%～92.72%,采样效率为99.34%-100.00%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6 mg.空气中可能与异佛尔酮共存的丙酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法 研究规范>的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.
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工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定方法.方法 样品用玻璃注射器直接采样,用填充柱气相色谱法测定.结果 方法在0.0～1.85 mg/L范围内呈线性关系(标准曲线线性范围);样品在注射器中可保存5 h;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.8%～3.7%;方法的低检出限为0.015 mg/L;空气中与异佛尔酮共存的丙酮、丁酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.
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检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进
[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率. [方法]活性炭管采样后,10％(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0m×0.53mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量. [结果]10％异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6％.浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别＜5％、10％.异佛尔酮在0.28～400 mg/L呈线性关系,回归方程(y)=1.947x-0.904,相关系数r=1.0000;方法检出限为0.084 mg/L.以2.5L采样量计算,异佛尔酮的低检出浓度为0.034 mg/m3,低定量浓度为0.11 mg/m3. [结论]采用10％异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(＜70％).该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求.
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工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮溶剂解吸方法改进
目的 改进检测工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用不同解吸液对加标活性炭管中的丙烯醇和异佛尔酮进行解吸,分别测定解吸效率;在不同储存条件下,筛选出的合适的解吸液进行稳定性试验.结果 本法同时采用体积分数为5％的甲醇-二氯甲烷溶液作为解吸液,丙烯醇和异佛尔酮的平均解吸效率分别为85.9％ ～92.3％和88.9％ ～90.8％,批内精密度实验的相对标准偏差分别为3.4％ ～6.3％和0.9％～3.7％.丙烯醇样品在-20℃冰箱中至少可保存5d,异佛尔酮样品在室温下或者在4℃冰箱中均至少可保存7d.结论 该方法解吸效率、样品稳定性均满足标准要求,适用于工作场所空气中丙烯醇和异佛尔酮的测定.
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气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进
目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％；二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％；MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％；异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.
