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液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱文献资料
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何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察
目的 采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性.方法 采用反相Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-10 mmol-L-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二笨乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280 nm.结果 首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷.顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022 μg(r=0.999 9)和2.14～34.36μg(r=0.999 3)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%.光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变.结论 此方法 可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构.
