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比较HPLC和FPIA法测定人血清中卡马西平的血药浓度
目的比较治疗药物监测中高效液相色谱法(HPLC)和荧光偏振免疫法(FPIA)测定血清中卡马西平(CBZ)的浓度.方法收集上海华山医院和北京天坛医院服用CBZ的癫痫患者608例的稳态谷浓度血样,分别用HPLC法和FPIA法进行测定,用回归法和图解法考察2种测定方法的相关程度以及环氧化卡马西平(CBZE)的交叉反应率.结果CBZE能干扰CBZ的测定,CBZ测定值FPIA较HPLC法高4.58%(95%置信区间:-5.7%～17.6%).CBZE的交叉反应率随CBZE浓度增加而减小.结论在CBZ治疗药物监测中,对不同测定方法测定差异,应予以关注并作相应调整.
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HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度
目的 建立测定人血清中卡马西平和环氧化卡马西平浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamond C_(18)(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为:甲醇-水(65: 35)(0 min)→甲醇-水(55: 45)(10 min)→甲醇-水(55: 45)(12 min)→甲醇-水(65: 35)(18 min),流速1.0 mL·min~(-1),柱温25 ℃;检测波长215 nm.以艾司唑仑为内标.结果 卡马西平和环氧化卡马西平的线性范围分别为1.08～21.60 μg·mL~(-1)(r=0.9958)和0.20～5.00 μg·mL~(-1)(r=0.9952);高、中、低浓度卡马西平平均回收率为(98.5±5.1)%,(103.6±4.8)%,(100.0±4.9)%;高、中、低浓度环氧化卡马西平平均回收率为(95.8±3.6)%,(99.7±2.9)%,(93.0±5.7)%;日内及日间精密度均小于10%,低检测浓度都为0.10 μg·mL~(-1).结论 本法简单、快速、准确,是一种有效的检测人血清中卡马西平和环氧化卡马西平的方法.
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高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度
目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.
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HPLC法和FPIA法检测卡马西平血药体积百分比的比较研究
目的高效液相色谱法(HPLC)和荧光偏振免疫法(FPIA)测定血清中卡马西平体积百分比的比较研究.方法收集广州市精神病医院服用CBZ的21例癫痫患者血样.用本实验室已经建立的HPLC法和FPIA法分别检测卡马西平对照品的甲醇溶液、卡马西平对照品标准血清、患者血清中卡马西平体积百分比,采用配对t检验考察两种方法分别测定卡马西平对照品的甲醇溶液、卡马西平对照品标准血清、患者血清中卡马西平体积百分比有无显著性差异.结果HPLC法与FPIA法检测卡马西平对照品甲醇溶液、卡马西平对照品标准血清中卡马西平体积百分比无显著性差异(t值分别为-1.009、0.767,P值分别为0.325、0.452);检测患者血清中卡马西平血药体积百分比有显著性差异(t=4.919,P＜0.05),FPIA法检测患者血清中卡马西平血药体积百分比较HPLC法偏高.结论FPIA法检测患者血清中卡马西平血药体积百分比过程中,CBZ的活性代谢产物环氧化卡马西平(carbamazepine-10,11-epoxide,CBZ-E)可能对FPIA法测定CBZ有干扰,导致结果偏高.
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HPLC法同时测定人血清中卡马西平、环氧化卡马西平和苯妥英
目的:建立同时测定人血清中苯妥英、卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的HPLC法.方法:用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样品中蛋白,取上清液进样.分析柱为YWG-C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(13∶ 25∶ 62),检测波长为214 nm.结果:卡马西平、10,11-环氧化卡马西平和苯妥英的标准曲线范围分别为0.4～16,0.2～8,1～40 μg*mL-1,低检测浓度分别为0.2,0.1,0.5 μg*mL-1.三者的方法回收率近100%,日内和日间精密度均小于6%,内源性物质和常用药物均不干扰测定.结论:该方法操作简便,灵敏、准确,适用于治疗药物监测.
