首页 > 文献资料
-
液相色谱-串联质谱法测定头发中11种阿片类生物碱
建立头发中海洛因、吗啡、单乙酰吗啡等11种阿片类生物碱的液相色谱-串联质谱测定方法,并考察海洛因滥用者头发中阿片类组分的存在情况.头发经冷冻研磨后加入硼酸缓冲液超声30 min,用氯仿-异丙醇(9∶1)提取.用Allure PFP丙基柱,以乙腈-乙酸铵(0.1％甲酸)梯度洗脱分离,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测11种阿片类生物碱.头发中海洛因、吗啡、单乙酰吗啡等11种阿片类生物碱在对应质量浓度范围内线性良好(r＞ 0.996 0);检测限(LOD)均小于0.05 ng·mg-1；回收率范围为47.2％～110％;日内精密度和日间精密度均小于14％.21例海洛因滥用者头发中均检出了海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、氢可酮等主要组分.所建方法灵敏度高、选择性好,适用于同时分析头发中海洛因等11种阿片类生物碱组分,可有效鉴别海洛因滥用与阿片类药物或食品的摄取.
-
UHPLC-QTOF-MS法分析鉴定止咳宝片在大鼠血浆中的代谢产物
采用UHPLC-QTOF-MS技术分析大鼠灌胃给予止咳宝片后的血浆生物样本.首先,在正、负离子模式下分别全扫描,通过信息依赖采集触发子离子的采集,每一循环采集8个强峰的二级质谱图.采集时进行,实时多重质量亏损和动态背景扣除.其次,应用Metabolite Pilot 2.0软件对止咳宝片君药罂粟壳,配伍药物甘草中主要化学成分为目标建立分析模型,分析各成分的保留时间、精确分子质量、二级质谱信息,对代谢产物进行解析.鉴定5个阿片类生物碱、甘草苷和甘草酸,及其相关代谢产物31个.5种阿片类生物碱、甘草苷和甘草酸在大鼠体内的代谢途径包括葡萄糖醛酸化、硫酸化、脱甲基化、脱氨基甲基后羧基化、水解等.本文从定性角度对复方中药制剂中主要活性成分的体内代谢开展研究,并与已有单一化学药物代谢途径比较,为进一步阐明止咳宝片或含罂粟壳、甘草类复方中药制剂体内代谢过程提供基础.
