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电喷雾四极杆飞行时间质谱研究紫杉醇类药物的裂解规律
采用高质量准确度、高分辨率的Q-TOF研究了在电喷雾正离子模式下含有紫杉烷二萜基本骨架的两种紫杉醇类药物的质谱裂解行为.通过ESI-MS产生的[M+H]+获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M+H]+进行碰撞诱导解离(collisional-induced dissociation,CID),以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,获得相应化合物的裂解途径信息.研究发现,结构类似的紫杉醇和多烯紫杉醇具有相似的电喷雾质谱行为,侧链与紫杉烷环连接处的C-O键易断裂,之后脱去二萜骨架上的取代基,并形成m/z 105.033 7、291.137 3、309.148 5、327.159 7、387.181 2和509.217 4等共同碎片,这些特征可为紫杉醇类药物的体内外定性和定量研究提供依据.
关键词： 紫杉醇 多烯紫杉醇 电喷雾/四级杆-飞行时间质谱 正离子模式 -
重楼中薯蓣皂苷元和偏诺皂苷元的HPLC-APCI/MS分析
目的分析并区分重楼中薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物.方法利用高效液相色谱/大气压化学电离质谱联用技术,在正离子模式下,利用多离子监测法对重楼进行特征离子的同时监测.结果有效地将重楼中的薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物区分开来.结论建立了一种简单、快速、准确的用于区分不同苷元类型的皂苷类化合物的联用方法.
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LC-MS/MS法检测大鼠血浆中的维拉帕米
目的 建立测定大鼠血浆中维拉帕米浓度的方法,并应用于大鼠静脉注射维拉帕米的药动学研究.方法 采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相A为0.01％冰乙酸溶液、B为甲醇,梯度洗脱(0～ 1.5 min、90％A,1.6～2.0min、20％A,2.1 ～3.0 min、5％A,3.1 ～4.0 min、90％ A),流速0.3 mL·min-1,进样量2μL.液质联用系统采用电喷雾离子源,多反应检测模式,维拉帕米和内标的选择性离子对分别为正模式m/z 455.3→165.1和m/z 237.1→194.1.结果 维拉帕米的线性范围为0.05 ～4.0×103 ng·mL-1,低检测限为0.05 ng· mL-1.该法成功应用于静脉注射维拉帕米后的大鼠药动学研究.结论 所用方法的灵敏度和准确度高,可用于维拉帕米的体内定量和药动学研究.
