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三嗪环文献资料
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头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量研究
目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进.方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认[1],然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定.结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析.结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中.
关键词： 三嗪环 残留 核磁共振谱(NMR) -
头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性与定量分析
目的 控制头孢曲松钠中三嗪环的残留量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进.方法 作者采用MS、IR与NMR等波谱技术对制备的三嗪环(triazin)样品进行结构确认,用HPIC法对其进行纯度测定;根据欧洲药典方法,用质量分数为1.0%的头孢曲松钠对照液做对照,以头孢曲松钠供试液中三嗪环的峰面积与质量分数为1.0%的对照液中头孢曲松钠的峰面积比来计算三嗪环的含量.结果 制备三嗪环样品的工艺能够获得目标产物,质量分数纯度为99.72%;三嗪环与头孢曲松的相对保留时间为0.59,其含量质量分数为0.099%.结论 该方法适合头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用.
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2-甲基-1,2,5,6-四氢-5,6-二氧-1,2,4-三嗪-3-硫醇的合成研究
目的制备2～甲基-1,2,5,6-四氢-5,6-二氧-1,2,4-三嗪-3-硫醇.方法在甲醇的碱性介质中,通过1-甲基-1-氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环.结果及结论适宜的反应条件为1-甲基-1-氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇钠的量(摩尔)比例为1.0:1.1:2.0,其收率可达60%.
