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DART-Q-TOF-MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分
该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法,该方法采用直接实时分析(DART)离子源串联四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF),DART离子源以氦气为载气,温度450℃,样品传输速度0.2 mm·s-1;Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1000V,干燥气温度350℃,气流速3.5 L·min-1,扫描模式为Tar-get MS/MS扫描,扫描范围m/z 50 ~1 000.通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比,快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分,该方法样品前处理简单,准确,快速,专属性强,能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别.
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DART-Orbitrap质谱法快速定性定量分析延胡索
目的 建立一种对延胡索进行快速简便的定性鉴别和定量检测方法.方法 采用DART-Orbitrap质谱法进行检测,对延胡索中的化学成分进行对照品比对和二级质谱确证,采用Full MS-SIM/Targeted-MS2扫描方式采集信号,并对延胡索乙素母离子和子离子的提取离子流图积分.结果 在延胡索中检测出延胡索甲素和乙素的质子化离子峰,m/z分别为356.18和370.20,定量方法具有良好精密度和稳定性,延胡索乙素的线性范围为0.106 ~0.848 μg/mL,r =0.997 0,平均加样回收率114.1%.结论 该方法定量分析时快速精确,并且定性鉴别时无需对样品进行前处理.
关键词: 实时直接分析(DART) Orbitrap质谱 延胡索 定性定量分析 -
DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究
目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法.方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2mm·s-1,载气温度为450℃.Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4kV,于燥气流速为10L·min-1,扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50-550amu.待测成分的前体离子为m/z475.1西地那非),m/z 467.2(红地那非),m/z505.1(基豪莫西地那非),m/z390.1(他达拉非),m/z391.2氨基他达拉非),m/z460.3(伪伐地那非).通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别.结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非.检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟.结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势.
关键词: 实时直接分析(DART) 三重四极杆质潜 PDE5抑制剂 非法添加 -
DART-质谱及其在药物分析中的应用
介绍一种非表面接触型大气压解析/离子化质谱新技术一实时直接分析(DART)及其在药物定性、定量分析中的应用.在环境空气条件下,样品表面的化合物经中性或惰性气体(如氮气、氦气或氩气)放电产生的激发态原子瞬间脱附并离子化,以质谱或串联质谱检测.该技术无需样品预处理,或仅需要简单的样品前处理,具有抗基质干扰、无溶剂效应、分析周期短(2~3 s)、直接、原位、无损、快速和现场等特点.文中重点介绍了DART在药品鉴别、药物合成反应监测、药代动力学研究和滥用药物监测等方面的应用,并对该技术在药物分析领域中的应用前景进行了展望.