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苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究
目的:建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法.方法:用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂(二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷)含量,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标.将此方法与文献介绍方法对比.结果:自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱11次,用"加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊"控制需要洗柱3次,用"至200~400 nm无紫外吸收峰"控制需要洗柱20次以上.结论:用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行.
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水中挥发性卤代烃的大口径毛细管气相色谱测定法
早在20世纪初,人们就开始用加氯消毒法对饮用水进行处理,这种处理因其安全有效得到了世界的公认.我国直到现在大部分的饮用水仍然使用加氯消毒法.然而近年来,人们研究发现,由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物,主要成分是氯仿,四氯化碳及少量的卤代烃,我国已将氯仿,四氯化碳作为饮用水常规检验项目.本法使用FFAP大口径毛细管柱进行分离,测定水中氯仿,四氯化碳.现报告如下.
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空心胶囊中残留氯乙醇的测定方法改进
目的:改进空心胶囊中残留氯乙醇的测定方法.方法:利用大口径毛细管柱的"溶剂效应"技术,进行测定.结果:色谱图重现性佳,分离效果好.结论:对氯乙醇的测定中,采用大口径毛细管柱分离效果优于固定液为聚乙二醇-1500的填充柱.
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气相色谱法测定饮用水中的溴酸盐
目的:建立简便、快捷、准确的测定饮用水中溴酸盐含量的气相色谱测定法.方法:通过衍生化将水中的溴酸盐转化成溴丁酮,经大口径的DB-1毛细管柱分离后用电子捕获检测器(ECD)检测,根据峰面积用标准曲线法定量.结果:溴酸盐含量在0.0040~0.080 mg/L范围内线性关系良好.方法的低检出限为4.9×10-4mg/L.RSD为2.9%~4.9%,加标回收率为92.1%~100.0%.结论:本法操作简便、快捷,灵敏度高,线性范围宽,精密度和准确度令人满意,适合饮用水中溴酸盐含量的检测.
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大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺
用大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺,操作简单,分离度好,灵敏度高.线性范围为0~150 mg/L,低检出限为1μg/L,回收率为91.3%~98.0%,相对标准偏差(RSD)<4.5%.
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明胶空心胶囊中残留氯乙醇和环氧乙烷的测定方法改进
目的 改进明胶空心胶囊中残留氯乙醇和环氧乙烷的测定方法.方法 采用大口径毛细管柱代替标准方法中规定的10%聚乙二醇填充柱,检测器采用FID和TCD,分别进行测定.结果 对氯乙醇和环氧乙烷的测定中,采用大口径毛细管柱分离效果优于固定液为10%聚乙二醇填充柱;检测器采用FID优于ECD.结论 该方法重现性佳,分离效果好.
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雪莲骨痛贴中冰片的含量测定研究
目的:通过比较试验,确定大口径毛细管柱比填充柱在冰片含量测定上更有优势.方法:采用醋酸乙酯浸渍,振摇并放置过夜,取上清液进行GC法测定.结果:大口径毛细管柱同时具有填充柱的高通量与毛细管柱的高分辨率.结论:大口径毛细管柱在鉴别冰片之类的具光学异构体的常量物质上有明显优势.