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大青叶化学成分研究
目的:研究大青叶乙醇总提取物中的化学成分.方法:应用各种柱色谱方法对其提取物进行化学成分分离,并应用化学方法和现代波谱分析方法鉴定所分离得到的化学成分.结果:从大青叶乙醇总提取物中分离得到3个化合物,经鉴定为吲哚类化合物靛玉红(indirubin)、喹唑酮类化合物色胺酮(tryptanthrin)及焦谷氨酸(L-pyroglutamic acid).结论:焦谷氨酸为首次从菘蓝属植物中分离得到,色胺酮系从该植物叶中首次分离得到.
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HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的含量
目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质含量的高效液相色谱法.方法:采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(pH 2.0)-甲醇(98∶2)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,检测波长为205 nm,进样量为50 μL.结果:在选定的色谱条件下,环-(甘氨酰谷氨酰胺)峰、焦谷氨酸峰和环-(甘氨酰酪氨酸)峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸、环-(甘氨酰酪氨酸)分别在7.863～52.42 μg·mL-1、5.256～35.04 μg·mL-1、0.939 3～6.262μg·mL-1的范围内线性关系良好(r =0.999 9);精密度试验的RSD值均小于0.2％;重复性试验的RSD值均小于2.0％;环-(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸和环-(甘氨酰酪氨酸)定量限分别为3.15、14.0和7.5 ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5 ng;加样回收率分别为103.0％、101.5％和103.3％(n=9),RSD值分别为1.0％、0.9％和0.9％.9批样品环-(甘氨酰谷氨酰胺)的量为383～492 mg·L-1,焦谷氨酸的量为191～315 mg·L-1,环-(甘氨酰酪氨酸)的量为39 ～49 mg·L-1.结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的测定,能有效地反应药品质量.
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新靶点谷氨酰胺酰基环化酶治疗阿尔茨海默病的新进展
目的 介绍谷氨酰胺酰基环化酶的发现、结构、分布、功能以及与阿尔茨海默病的关系,为防治阿尔茨海默病提供新的药物作用靶点.方法 根据近年的相关文献进行综述.结果 与结论谷氨酰胺酰基环化酶与阿尔茨海默病的发生发展密切相关,有望成为治疗阿尔茨海默病的新靶点.
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鹧鸪茶化学成分研究
目的 研究鹧鸪茶Mallotus furetianus树叶化学成分.方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构.结果 从鹧鸪茶叶50％乙醇提取物中分离得到了15个多酚类化合物和1个生物碱,分别鉴定为3-羟基-4,5(R)-二甲基-2(5H)-呋喃酮(1)、没食子酸(2)、3,4,8,9,10-五羟基二苯并[b,d]吡喃-6-酮(3)、表儿茶素(4)、儿茶素(5)、山柰酚-3-O-洋槐糖苷(6)、洋芹素(7)、2-羟基丁二酸(8)、5-羟甲基糠酸(9)、没食子酸甲酯(10)、咖啡酸(11)、丹参素(12)、diolmycin B2 (13)、oresbiusin A(14)、3,4-二羟基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、焦谷氨酸(16).结论 化合物7～16为首次从该属植物中分离得到,化合物4～16为首次从鹧鸪茶中分离得到.
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空心莲子草的化学成分研究
空心莲子草Alternanthera philoxeroides(Ma-rt.) Griseb 为苋科莲子草属植物,是一种民间中药,具有清热解毒、利尿凉血的功效[1].现代药理实验证明空心莲子草有良好的抗病毒作用,毒副作用小[2,3].为了寻找其抗病毒的有效成分,我们从空心莲子草全草中提取分离到6 个化合物,其中4 个分别鉴定为齐墩果酸(oleanolic acid)、焦谷氨酸(pyroglutamic acid)、硝酸钾和甜菜碱(betaine),另2 个化合物正在进一步的研究.焦谷氨酸和甜菜碱是首次从莲子草属植物中分离得到.
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谈谈味精
味精,调味品之一.白色结晶或近白色结晶性粉末.有蛋白胨样臭及肉味,易溶于水、微溶于醇,其0.2％水溶液PH值为7或略偏碱性.因具有强烈鲜味和对人体肯定的无毒性使其成为中国餐馆和每户人家几乎是必不可少的烹调佐料.味精初采用酸水解法,利用小麦面筋等蛋白质原料制成,现代工业采用微生物发酵方法,由淀粉或葡萄糖为原料制成,也可由甜菜糖蜜中所含的焦谷氨酸制备或用化学方法合成.
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HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中3种杂质含量
目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)等杂质含量的HPLC法.方法:使用Agela venusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6)-甲醇(90:10),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50 μl.结果:焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)浓度分别在29.47～589.37(r=0.999 7),47.94～958.82(r=0.999 8)和4.84～96.9 mg·L-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8.检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%.结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)含量的快速分析.
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甘氨酰-谷氨酰胺双肽中有关物质的影响因素考察
目的 考察温度、加热时间及pH对甘氨酰-谷氨酰胺(Gly-Gln)双肽有关物质的影响,为确定其合理的制剂生产工艺与储存条件提供参考.方法 配制与市售制剂相同浓度的Gly-Gln溶液,将pH分别为4、5、6、7、8、9的供试品溶液分别置80℃、100℃、115℃、121℃下加热,在预设的时间点取样,采用HPLC法测定其有关物质焦谷氨酸、环甘氨酰-谷氨酰胺的含量.结果 Gly-Gln双肽在弱酸性(pH5 ～6)中较其在弱碱性(pH8 ～9)溶液中更稳定;在各pH条件下,随着温度升高、加热时间延长,有关物质含量均显著增加.结论 温度、加热时间及pH对Gly-Gln双肽的稳定性具有显著影响,适宜的pH应为5～6.
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高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中2种杂质的含量测定
目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的HPLC方法.方法:使用Aglient ZORBAX SB一C18色谱柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6),流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为205nm;柱温为15℃;进样量为50μL.结果:焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)浓度分别在25.15-503.0mg·L-1和40.1-802.0mg·L-1范围内线性关系良好,低检测限(S/N=3)分别为75.45ng和40.1ng,平均回收率分别为100.9%和100.8%.结论:本方法用于复方氨基酸注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的快速分析,方法简便、准确.
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山羊角提取物中焦谷氨酸含量测定研究
目的:对山羊角提取物中的焦谷氨酸进行含量测定研究.方法:通过氨基酸自动分析仪及傅立叶变换离子回旋共振质谱确认山羊角提取物中含有焦谷氨酸,并建立专属高效液相色谱方法对焦谷氨酸进行含量检测.色谱条件为:色谱柱为Sionchrom ODS- BP(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3.5 mmol·L-1磷酸氢二钠缓冲液(1∶99),调pH =3,流速为1.0mL·min -1,检测波长205 nm,柱温27℃.结果:高分辨质谱有m/z128离子峰,并且检测出该批山羊角提取物中含有焦谷氨酸7.65％.结论:所建立的方法可快速、稳定地检测山羊角提取物中的焦谷氨酸,从而有效提高山羊角提取物的检测标准.
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HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量
目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(pH 1.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温15℃,检测波长205 nm,进样量20 μL.结果:焦谷氨酸峰与样品中其他组分峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;测定33家生产企业158批样品,焦谷氨酸含量在4.4～97.9 mg·L-1之间,不同企业不同规格之间数据差异较大.5％规格的含量平均值约为22 mg·L-1,12％规格的含量平均值约为63 mg·L-1.结论:经方法学验证,本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量.不同来源不同规格的复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量差异较大.
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焦谷氨酸对映体的手性高效液相色谱分离
目的:采用大环抗生素游壁菌素键合硅胶手性分离柱Chirobiotic T对焦谷氨酸手性对映体进行分离.方法:以Chirobiotic T柱为色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺缓冲溶液(醋酸调pH)体系和甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系,检测波长为214 nm,考察了焦谷氨酸对映体的分离,并与大环抗生素万古霉素键合硅胶手性分离柱Chirobiotic Ⅴ进行了比较.结果:在甲醇-0.1%三乙胺(80∶20,以醋酸调pH 4.0)为流动相时,焦谷氨酸对映体在Chirobiotic T柱上可以实现基线分离,但有系统峰干扰;而甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系则更利于焦谷氨酸对映体的分离,并可对实际样品进行定量分析,无系统峰干扰.而在这2种条件下,Chirobiotic Ⅴ柱无法基线拆分焦谷氨酸对映体.结论:Chirobiotic T柱对焦谷氨酸手性对映体有很好的拆分能力,可用于实际样品的定量分析.
关键词： 焦谷氨酸 对映异构体 大环抗生素手性固定相 高效液相色谱 -
基因工程单克隆抗体N-端氨基酸序列的测定
目的:建立了具有焦谷氨酸封闭N-端的重组抗体N-端氨基酸序列分析方法.方法:利用高温稳定的焦谷氨酸肽酶,基因工程重组单抗样品在高温变性条件下,去除其N-端焦谷氨酸封闭.经还原SDS-PAGE和电印迹后,进行N-端氨基酸序列测定,并与电印迹后在PVDF膜上去封闭处理效果进行比较.结果:测定了17种基因工程单克隆抗体,其中有7个为重链去封闭处理后再进行测序的抗体样品,用2种方法都可顺利去除N-端封闭的焦谷氨酸,从而进行N-端氨基酸序列测定；如果不进行去封闭处理,部分样品无法进行N-端氨基酸序列测定.结论:2种方法都适于N-端具有焦谷氨酸封闭单抗的氨基酸序列分析.
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补胶原蛋白防骨质疏松
胶原蛋白是人体内含量丰富、分布广泛的蛋白质,占人体内蛋白质总量的25％,相当于体重的6％.胶原蛋白主要存在于动物的皮肤与骨骼中,如猪皮、牛筋、禽的皮肤与骨骼中含有大量的胶原蛋白.胶原蛋白的营养十分丰富.胶原蛋白中富含除色氨酸和半胱氨酸外的18种氨基酸,其中维持人体生长所必需的氨基酸有7种,胶原蛋白中的甘氨酸占30％,脯氨酸和羟氨酸共占25％,是各种蛋白质中含量高的,丙氨酸、谷氨酸的含量也比较高,同时还含有在一般蛋白中少见的羟脯氨酸和焦谷氨酸.
