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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定金线风中7种有效成分
目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)法同时测定金线风中7种成分含量的方法.方法:采用Waters CORTECS C18(2.1mm×100mm,1.6μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过安捷伦三重四级杆串联质谱仪,采用选择多反应监测(MRM)对金线风进行分析.结果:木兰花碱、β-蜕皮甾酮、轮环藤碱、非洲防己碱、药根碱、巴马亭红碱、掌叶防己碱在一定范围内具有较好的线性关系,R2≥0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD＜5％,加样回收率均在96.7％-104.8％之间.结论:本实验建立的方法准确度和灵敏度高,专属性好,可作为金线风的质量控制方法.
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RP-HPLC法测定地不容药材中轮环藤碱的含量
目的:建立高效液相色谱法测定地不容药材中轮环藤碱的含量方法.方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定地不容药材中轮环藤碱的含量,色谱柱:Hypersil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm);甲醇-水-三乙胺(77:23:0.02)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为282 nm;柱温为25℃.结果:该法可测定地不容药材中轮环藤碱的含量,轮环藤碱在2.05～4.1μg的范围内与蜂面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.84%,RSD=0.38%(n=6).结论:该方法简便、准确,可作为地不容药材中轮环藤碱的含量测定方法.
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轮环藤中生物碱成分的研究
目的 研究轮环藤根中的生物碱成分.方法 采用多种色谱手段分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构.结果 从轮环藤根中分离得到8个生物碱成分,分别鉴定为异粒枝碱(Ⅰ)、轮环藤碱(Ⅱ)、海岛轮环藤碱(Ⅲ)、海岛轮环藤酚碱(Ⅳ)、racemosinine B(Ⅴ)、木兰碱(Ⅵ)、α-cyclanoline(Ⅶ)和steponine(Ⅷ).结论 化合物Ⅳ～Ⅷ均为首次从轮环藤中分离得到.
