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正交试验法优选头痛滴丸的提取工艺
目的:优选头痛滴丸的醇提工艺.方法:以阿魏酸和木犀草苷提取率为指标,以乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选头痛滴丸的醇提工艺.结果:佳提取工艺为8倍量60％乙醇回流提取3次,每次2.0h.结论:该优选工艺合理,稳定可行,有效成分提取率高.
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星点设计-响应面法优化头痛滴丸处方药材的渗漉提取工艺
目的 响应面法优化头痛滴丸的乙醇渗漉提取工艺.方法 采用3个因素5个水平Box-Behnken试验设计,以乙醇体积分数、体积流量、乙醇用量为自变量,阿魏酸、木犀草苷、藁本内酯提取率的综合评分值为因变量,通过对自变量各水平的多元回归及二项式拟合,用响应面法优化乙醇渗漉提取工艺,并进行预测分析.结果 佳提取工艺条件为:乙醇体积分数70.71％,渗漉速度3.93 mL/min,乙醇用量13.09倍.在此条件下,阿魏酸提取率理论值87.82％,实际测得的平均值为85.75％;木犀草苷提取率理论值85.19％,实际测得的平均值为84.14％;藁本内酯提取率理论值93.96％,实际测得的平均值为95.01％.理论预测值与实测值偏差较小.结论 建立的模型可较好地描述头痛滴丸处方药材的渗漉提取工艺中因素与指标的关系,模型具有良好的预测性.
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HPLC法同时测定头痛滴丸中的阿魏酸和木犀草苷的含量
目的:建立HPLC法测定头痛滴丸中阿魏酸和木犀草苷的含量.方法:采用高效液相色谱法对阿魏酸和木犀草苷进行含量测定.色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％ 磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长:328 nm;柱温35℃;进样量:10μl.结果:阿魏酸在2.01～40.16μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.33％,RSD为1.12％;木犀草苷在2.20～65.94μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率100.06％,RSD为1.27％.结论:所建立的含量测定方法准确易行,专属性强,可有效控制头痛滴丸的质量.
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头痛滴丸不同提取工艺指纹图谱比较研究
目的 优选头痛滴丸(川芎、藁本、菊花、白芷、钩藤)佳提取方法.方法 采用高效液相色谱法,建立头痛滴丸的化学成分指纹图谱的测定方法,以阿魏酸、木犀草苷、藁本内酯3种对照品进行色谱峰指认,确定特征色谱峰的药材归属,比较头痛滴丸的水回流提取、传统水煎煮、80％乙醇回流提取、80％乙醇渗漉提取4种提取方法的特征色谱峰数目和相对峰面积大小,优选出佳提取方法.结果 醇渗漉提取工艺样品中共标记了45个色谱峰,其中有21个药材特征峰,且醇渗漉提取工艺相比其他提取工艺,特征色谱峰的数量和相对峰面积均具有明显优势,其中有19个药材特征峰相对峰面积大.结论 通过头痛滴丸4种不同的提取工艺的对比,确定醇渗漉提取工艺优于其他工艺.
