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氯消毒对水中草甘膦的降解性能研究
目的 分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据.方法 配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物质,以荧光检测器检测定量,经高效液相串联质谱联用仪进行确认.结果 溶液中草甘膦与余氯经过1h的反应,两者的含量为稳定值,表明草甘膦与余氯在1h内已经完全反应达到平衡状态;随着余氯浓度的增大,草甘膦的含量逐渐减少直至全部分解,当溶液中余氯浓度大于1.3 μg/ml时,溶液中草甘膦检测结果为未检出,经过高效液相色谱-串联质谱联用仪的确认,检测结果具有一致性.结论 饮用水中余氯对草甘膦的分解有较大影响,农村及边远地区饮用水通过氯消毒可降低草甘膦对人体健康产生的危害.
关键词： 余氯 草甘膦 超高效液相色谱-柱后衍生 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs).方法 取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用MultiSep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测.结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml～ 200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988 ～0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml.该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3％～102.7％、89.1％ ～95.2％、88.7％～101.3％;相对标准偏差分别为2.7％ ～8.6％、4.7％ ～ 13.5％、7.5％ ～ 15.9％.结论 该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 玉米油 伏马毒素 -
液相色谱-串联质谱法直接测定水中27种农药残留
目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法.方法 取1 mL水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测.结果 27种农药在0.20 ～ 10 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.973 ～0.999之间,方法检出限为0.01～0.05 ng/mL,定量限为0.033 ～0.167 ng/mL.该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为73.73％ ～ 126.08％、73.14％ ～ 126.92％、71.48％～99.67％;相对标准偏差分别为0.63％～21.11％、2.05％ ～ 20.94％、0.92％～ 19.44％.结论 论文建立的方法与国家标准方法相比,操作简便、分析时间短,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 水 农药 直接进样
