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液相色-谱质谱联用文献资料
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HPLC法测定氟康唑的有关物质及大未知杂质结构鉴定
目的:建立HPLC法测定氟康唑的有关物质,并对大未知杂质进行结构鉴定.方法:采用CERIL-column ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol· L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,乙腈-甲醇(60∶40)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长261 nm,柱温30℃.用LC-MS分析大未知杂质,再用半制备液相色谱分离纯化,通过NMR确定结构.结果:建立的HPLC有关物质分析方法具有良好的方法学验证结果,与中国药典方法比较,杂质检出能力更强;大未知杂质为2-(2,4-二氟苯基)-1,3-二(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁-2-醇.结论:建立的方法简便、灵敏,专属性好,杂质检出能力强,能有效地反应药品质量.