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间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物
目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673～98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063～120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.
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苯甲胺作探针的毛细管电泳-间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷
建立了毛细管电泳-间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷.毛细管电泳条件:采用熔融石英毛细管柱(50μm i.d×64.5cm,有效柱长为56cm),以含0.01mol/L苯甲胺和0.025mol/L甲酸的溶液(pH3.6)为背景电解质,电压为30kV,柱温为25℃,在214nm波长处间接检测.选用二乙胺作内标以提高方法的精密度.分离过程中在毛细管的进口处加25mbar的压力可得到稳定的基线.在选择性、线性、准确度、精密度、耐用性、重复性和检测限等方面,对该方法进行了认证.组分迁移时间的RSD＜0.2%.N-甲基吡咯烷在0.02～0.40mg/ml的浓度范围内的线性相关系数为1.0000.对照品溶液重复进样的RSD为0.9%(n=10).对照品溶液和供试品溶液分析的日内精密度(RSD)分别为1.6%(n=10)和2.9%(n=6).
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毛细管区带电泳-间接紫外检测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸
目的:用毛细管区带电泳-间接紫外检测技术在线富积并榆测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸.方法:采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为含0.01 mol·L~(-1)山梨酸和0.02 mol·L~(-1)三羟甲基氨基甲烷的水溶液(pH 8.1);操作电压:30 kV;检测波长:225 nm(间接检测).结果:在强电渗流的驱动下,2-乙基己酸根向阴极迁移.以探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的β-内酰胺类抗生素作为终结离子,在毛细管前端构建瞬间等速电泳体系以产生样品自身堆积效应并富积2-乙基己酸根,避免了在大体积进样时2-乙基已酸根区带的显著展宽或变形.本文方法的定量限约为2 μg·mL~(-1),相当于β-内酰胺类抗生素量的0.01%.结论:本方法适用于对几种β-内酰胺类抗生素中微量2-乙基己酸的高灵敏度检测.
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毛细管区带电泳-间接紫外检测氨基糖苷类抗生素中硫酸根
目的:用毛细管区带电泳-间接紫外检测技术检测氨基糖苷类抗生素中硫酸根.方法:采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为含0.2 mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵的15 mmol·L-1铬酸水溶液(用三羟甲基氨基甲烷调节pH至8.1);操作电压:-20 kV;检测波长:276 nm(间接检测);电泳过程中在进样端始终外加适当的压力使基线稳定.结果:本文方法的线性范围为45～ 150 μg·mL-1;定量限约为6 μg·mL-1;硫酸根与内标峰面积比的RSD为0.6％(n=10);测定结果与采用英国药典方法的测定结果一致.结论:本方法适用于对氨基糖苷类抗生素中的硫酸根的测定.
