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气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量
目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min-1,进样口温度250 ℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min-1,空气流速为450 mL·min-1,检测器温度250 ℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液.结果 乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%~104.0% (RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求.结论 经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查.
