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  • 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法快速测定人血清中双酚A和4-叔丁基苯酚

    作者:朱传新;郑艳容

    目的 建立人血清中双酚A(BPA)和4-叔丁基苯酚(4-t-BP)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法.方法 取200μl血清用β-葡萄糖醛酸酶水解,甲基叔丁基醚萃取,丹酰氯衍生化后,采用C18超高效液相色谱柱和含0.1%甲酸的甲醇和水流动相梯度洗脱分离,三重四极杆质谱仪测定,内标标准曲线法定量.结果 BPA和4-t-BP浓度为0.1 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.995;3倍基线噪声所对应的BPA、4-t-BP的方法检出限分别为0.05 ng/ml和0.07 ng/ml.在1.0 ng/ml、2.0 ng/ml和10 ng/ml 3种加标水平下,BPA和4-t-BP的加标回收率平均值分别为88% ~ 104%、83% ~ 96%,相对标准偏差(RSD)分别为5.9% ~8.2%、6.1% ~ 13.0%.该方法成功应用于20份实际人血清中BPA和4-t-BP的分析,并且在血清中均检出BPA,但是未检出4-t-BP.结论 该方法样品前处理简单快速,而且灵敏高,准确性好,适合于大规模人群血清中BPA和4-t-BP的分析.

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