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硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查
采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶( Ultron ES-OVM)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为的因素等内容进行研究,对手性拆分过程进行探讨.经优化,确定色谱条件为:流动相0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20),流速0.8mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃.硫酸氢氯吡格雷的对映异构体和位置异构体之间的分离度均大于1.6；S-硫酸氢氯吡格雷、R-硫酸氢氯吡格雷及其各自位置异构体的定量限分别为0.115,0.102,0.118,0.106 mg/L,在0.33～20.68,0.63～40.20,0.32～20.20,0.31～19.28 mg/L浓度范围内线性关系良好；按外标法计算,加样回收率在98.2％～101.7％之间；RSD小于2.0％.经方法学验证,该方法可用于硫酸氢氯吡格雷异构体杂质含量测定.
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维拉帕米对映体在纤维素氨基甲酸酯类手性柱上的拆分特性
目的 研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(Chiralcel(R)OJ)手性柱上的拆分特性和规律.方法 色谱柱为Chiralcel(R)OJ手性柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果 维拉帕米对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,置换剂无水乙醇、三乙胺及温度对各对映体拆分有不同的影响,分离度在三乙胺浓度为0.6%、柱温为15℃时出现极大值.结论 溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel(R)OJ柱的拆分能力和各对映体空间效应,适当增加三乙胺浓度和适当提高柱温可以改善和提高拆分效果.
关键词： 维拉帕米 手性分离 溶质计量置换保留模型 纤维素氨基甲酸酯类手性柱
