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UPLC法测定栀子中的4种成分
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2的含有量.方法 分析采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016 ～0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032 ～1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016～0.515 mg/mL (r=1.0000)和0.002 ～0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5％、99.0％、100.1％、100.9％,RSD分别为1.2％、1.4％、1.6％、1.7％.结论 该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考.
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基于多成分定量及指纹图谱分析评价不同产地栀子质量
目的:采用多成分定量结合指纹图谱对不同产地栀子质量进行分析,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的方法和依据.方法:采用UPLC切换波长法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对收集的不同产地44批栀子样品中的栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量进行测定,同时对其指纹图谱进行研究,并通过SPSS19.0统计软件进行数据分析.结果:不同产地栀子苷含量为:湖北＞江西≈湖南≈四川≈河南＞浙江,西红花苷含量为:江西、湖南＞四川、湖北＞河南、浙江;栀子药材指纹图谱共标定16个共有峰,样品相似度均在0.9以上.结论:不同产地栀子质量存在一定差异,江西、湖南、河南栀子质量接近,与湖北、浙江栀子差异较大,四川栀子质量存在差异.
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西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立
目的:建立西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Zorbax C18色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1;同时采用单因素分析的方法,对影响含量测定结果的主要因素如提取溶剂、超声处理时间、提取温度及是否避光等进行考察.结果:西红花苷-1在5.2～165μg·mL-1,西红花苷-2在2.7～85μg·mL-1范围均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为102.5%和98.2%.西红花样品溶液的制备应在避光、室温条件下,以50%乙醇超声处理30 min为宜.结论:按照本法进行西红花供试品溶液的制备和含量测定,结果稳定,重现性好,可用于西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定.
