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多聚磷酸文献资料
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1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的简易合成
目的 制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉.方法 以苯乙胺为原料,经酰化反应得乙酰苯乙胺,在多聚磷酸的作用下环合得1-甲基-3,4-二氢异喹啉,经硼氢化钠还原得1-甲基-1, 2,3,4-四氢异喹啉.结果 反应总收率80%,比文献收率提高了10%,产物结构由1H-NMR光谱确证.结论 经酰化、环合、还原三步反应制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的方法简单,原料便宜,处理容易,副产物较少.
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2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的微波合成新方法
目的:建立一种2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的新的合成方法.方法:在微波条件下,以多聚磷酸作为脱水环合剂,用水杨酸和水合肼在敞开容器中,一步简便合成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结果:在微波功率为500W、间歇辐射的条件下,顺利发生闭环反应仅需不足2min时间(文献列为8 h),并以57.5%的产率生成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结论:与其他合成方法比较,本方法具有快速、节能的特点.
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三氟柳的合成工艺研究
目的 三氟柳合成工艺的优选.方法 通过试验考察不同酰化试剂、催化剂、反应温度、反应时间对合成工艺的影响.结果 以乙酸酐为酰化试剂和多聚磷酸为催化剂在50℃下反应30 min制得了高产率且高纯度的三氟柳.结论 该工艺简单,易于控制,产率高,为89.5%.
