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脱溴杂质文献资料
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富马酸贝达喹啉有关物质的合成
目的 在抗结核药富马酸贝达喹啉的合成工艺中发现易生成脱溴杂质.为了对原料药的有关物质进行定量控制,本文分析了该杂质产生的原因,设计并合成了杂质对照品.方法 以3-苄基-6-溴-2-甲氧基喹啉(3)为原料,经正丁基锂脱溴制得3-苄基-2-甲氧基喹啉(7),7与3-二甲氨基-1-(萘-5-基)丙酮(4)反应,制得脱溴杂质1-(2-甲氧基-3-喹啉基)-4-二甲氨基-2-(1-萘基)-1-苯基-2-丁醇(2),该杂质经HPLC定位确证为贝达喹啉粗品中的难除杂质.结果与结论 目标化合物经MS、1H-NMR和13C-NMR确证结构,并通过优化工艺条件,减少了该杂质的生成,使产品质量符合药典标准.