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全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法
目的 建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅.方法 用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定.结果 方法的线性范围为0~80μg/L,相关系数为0.9999,RSD为1.17% ~ 6.46%,加标回收率为86.0%~98.8%,方法的检出限为0.5μg/L.结论 该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法.
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全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法
目的 探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法.方法 用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定.结果 方法的线性范围为0-80 μg/L,相关系数为0.9998,RSD为1.9%~6.05%,加标回收率为96.0%~101%,方法的检出限为0.5 μg/L.结论 该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法.
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石墨炉原子吸收法测尿铅检出限的测量结果不确定度
目的 探讨石墨炉原子吸收法测尿铅检出限误差性质和来源,建立测定尿铅检出限不确定度的评定方法.方法 依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》原理和方法计算石墨炉原子吸收法测定尿铅检出限的合成标准不确定度.结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0.35 μg/L,检出限范围为0.190~0.510μg/L.结论 尿铅测定方法的检出限经不确定度的评定,完全满足实际工作中尿铅测定的相关标准(参考值)及方法学中灵敏度要求.
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植物中低含量铅的石墨炉原子吸收测定法
目的探索植物中低含量铅的石墨炉原子吸收测定方法.方法采用还原钯作基体改进剂,允许灰化温度高达1 000 ℃,利用高灰化温度降低背景吸收,消除基体干扰.结果铅检出限0.018 3 μg/L,对3种基准物质进行了8次重复测定,其相对标准偏差为1.30%~4.20%.结论对茶叶基准物质GBWO 7605及猪肉基准物质GBWO 8552测定结果良好.石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量铅的测定,灵敏度高,精密度和准确性好.
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食品中维生素B12的测定
维生素B12--氰钴胺,是人体必需的微量营养成分之一,可助人体对铁的代谢及对血红蛋白的合成具有重要的生理功能和临床意义.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定中药中微量砷
砷是原生毒物,能与细胞酶系统的巯基(-SH)相结合,从而抑制巯基酶的活性,影响细胞的正常代谢,导致细胞死亡,引起一系列严重的中毒症.近年来,药材种植受除草剂、杀虫剂和磷酸盐肥料的影响,中成药的原料药材残存有三价砷,造成对人体的危害.因此,检测控制有害元素砷在中药及原材料中砷的含量十分必要[1].砷的检测方法常用的有银盐法[2],其灵敏度高,但操作复杂,同时要使用大量氯仿,对操作人员危害较大.石墨炉原子吸收法作为一种灵敏的分析方法在国内外得到广泛应用[3,4].本文通过加基体改进剂二氯化钯试验,探讨石墨炉原子吸收法在中药中测定微量砷的条件,建立快速、方便的测量方法.
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水中铝的石墨炉原子吸收测定法
目的 通过改进实验条件,研究共存元素的影响,改进石墨炉原子吸收法测定水中铝的方法.方法 样品中加入1%硝酸,以2μl的50 g/L硝酸镁作为基体改进剂,采用涂钽石墨管,二步连续斜坡升温并二步灰化,利用石墨炉原子吸收法测定水中铝.结果 铝含量在0~80.0 μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.997~0.999.检出限为3.0μg/L.水中铝加标回收率在85%~112%,RSD为1.57%~4.38%.较高浓度的钙和硫酸盐对其测定结果产生正干扰.结论 该方法灵敏度高,精密度和准确度较好,适用于一般水中铝的含量测定.
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石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉
目的:建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.方法:药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.结果:本法吸光度与镉浓度在0-3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD<5%,回收率95%-103%.结论:本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.
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石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的探讨
目的 应用石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的方法.方法 样品经水解或稀释后直接进样测定.结果 冷饮中铅的加标回收率为95.6%~104.3%,相对标准偏差在1.85%~3.16%之间.结论 此条件下检测冷饮中的铅可以在少的样品前处理步骤下快速准确地进行.
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低温灰化-石墨炉原子吸收法测定分析土壤中镉污染的研究
目的 探讨石墨炉原子吸收法测定土壤中镉污染的可行性及相关的前处理方法.方法 采用混酸体系湿式消化法,石墨炉原子吸收仪程序升温中灰化温度调整至350℃,进行测定和评价.结果 方法的测定范围由0~2 ug/kg提高到0 ~ 20 ug/kg,线性回归方程为y=0.04 578x +0.00 101,相关系数为0.9 996,回收率为95.0% ~ 106.0%,低浓度单次检测结果准确度较差.结论 采用低温灰化-石墨炉原子吸收法能够有效检测土壤中镉含量,灵敏度高、检测范围广,结果满意.
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络合萃取-石墨炉原子吸收法测定毛发中的铅和镉
目的 探索用络合萃取-石墨炉原子吸收法测毛发中铅和镉的方法.方法 采用HN03-H202-H2SO4混合酸对发样进行前处理,将0.10 mol/L的碘化钾溶液、10%的抗坏血酸溶液、磷酸按体积1:1:3混合制成络合剂对样品进行处理,运用石墨炉原子吸收法测定.结果 发铅在浓度为0~100μg/L范围内线性良好,回归方程为Y=0.0 057X+0.0 028,r=0.9995,检出限为0.23μg/L,相对偏差小于4.21%,加标回收率在90.5% ~ 97.6%之间.发镉浓度在0 ~4.0 μg/L范围内线性良好,回归方程Y=0.0 516X-0.0 008,r=0.9 993,检出限为0.03 μg/L,相对偏差小于4.35%,加标回收率在89.0% ~ 98.1%之间.结论 络合萃取-石墨炉原子吸收法线性好、检出限低、精密度好、准确度高,适合批量发样中铅和镉的测定.
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石墨炉原子吸收法测定水样中的砷
目的 建立检测水中砷含量的石墨炉原子吸收法分析方法.方法 采用硝酸镍为基体改进剂,用石墨炉直接进样测定水中砷含量进行测定.结果 方法的线性范围在0μg/L~30μg/L,回归方程为y=0.0102+0.007,相关系数r=0.9989,回收率87%~105%,相对标准偏差小于4%,小检出浓度为0.4μg/L.结论 本方法简单经济,快速和准确,值得推广使用.
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石墨炉原子吸收法快速测定生活饮用水中砷探讨
砷是对人体有害元素,有致癌作用,目前生活饮用水中砷的国家检验方法有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原比色法.砷斑法灵敏度不能满足新卫生标准的需要;银盐法操作繁琐,取样量大,灵敏度低.氢化物还原比色法虽灵敏度可以,样品须经前处理仍很麻烦且用大量的酸试剂.笔者通过对样品加入硝酸镍对样品直接测定砷的研究,不仅解决了基体干扰问题,且提高灵敏度,样品不须前处理,快速、灵敏、省时.取得很好的效果.
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石墨炉原子吸收法测定尿铅分析
目的 用石墨炉原子吸收法测定尿中的铅含量.方法 采用石墨炉原子吸收光谱仪,研究测定经同样处理的尿样中铅的方法,以建立石墨炉原子吸收光谱法连续测定尿中铅的分析方法.结果 在所选实验条件下,铅的检测限为0.0028μg/L;线性范围为0-60μg/L;精密度相对标准偏差为0.97%-3.24%;加标回收率为96.81%-101.06%.结论 使用石墨炉原子吸收光谱法建立的测定尿中铅含量的方法具有以下优点:方便灵敏;经济简便;准确稳定等.其对尿中铅含量的检测结果既能满足铅接触人群的健康监护,还能为铅中毒的诊断和治疗提供有力的依据.
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双壳类海产品中铬含量分析
铬是环境污染检测的一个重要指标,贝壳类、甲壳类海产品对金属元素具有蓄积作用,其生活在近海,活动范围小,了解双壳类海产品中的铬含量,有助予揭示水体受污染程度.铬的检测方法有分光光度法、电化学分析法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法等[1~3].
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食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
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农产品中铅、镉的石墨炉原子吸收法测定
铅镉是对人体有害的重金属元素.近年来的检测表明,主要农产品(包括粮果菜等)中均有铅镉超标现象.石墨炉原子吸收法是测定农产品中铅镉较理想的方法,其灵敏度高,选择性好,快速简便.本文采用常压下湿法消解进行样品前处理,探讨了诸多因素对该方法的影响,取得了满意的分析结果.
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石墨炉原子吸收快速测定全血中铜
测定血液中铜常见的方法有微分电位溶出法、示波极谱法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法等[1~3].
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优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡
目的 对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化,以测定生活饮用水中的钡.方法 将样品混合均匀过滤后,加入硝酸钙作为基体改进剂,用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量.结果 检出限为3.1×10-12g,样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间,RSD均<7.6%,在0~50 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 6.结论 此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡.
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尿铅流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定
目前测定尿铅的方法较多,双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂;极谱法、阳极溶出伏安法和电位溶出法的稳定性较差[1~3];火焰原子吸收法的灵敏度不够高[4];石墨炉原子吸收法又存在铅的挥发损失及较严重的基体干扰[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,但手工操作是其缺点[6].流动注射氢化物发生原子吸收光谱法已用于水样和生物样品中砷硒的测定[7,8],但未见用于测定铅;本文将该法用于尿铅测定,对测试条件、干扰情况、精密度、准确度等进行研究,获得较好效果.现报告如下.