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原子吸收石墨炉法测定血中铅
血铅的常见测定方法有原子吸收法[1~4],微分电位溶出法[5,6],原子发射光谱法[7]等.国标采用的是石墨炉原子吸收法[3],但常因操作繁琐,加液误差及未加基体改进剂等原因,而引起重现性差,回收率低.本实验室曾采用改变加液方法和加入基体改进剂的方法收到理想效果[8].本文进一步研究,用8%硝酸沉淀有机质,提取全血中铅,在不加基体改进剂的情况下测定血铅.并用美国疾病控制中心提供的血铅测定质量控制标准品制备工作曲线,同时检测该中心提供的未知样品,结果满意.
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人血清痕量金涂钒石墨管-石墨炉原子吸收光谱法测定
目的:建立人血清中痕量金的准确、灵敏的测定方法.方法:金与硫代米蚩酮在酸性介质中生成稳定的络合物,用异戊醇萃取后,取有机相直接进样,采用涂钒热解石墨管,石墨炉原子吸收法测定痕量金.结果:该方法的检出限为1.8×10-12g.回收率在92.6%~103.5%.对于10μg/L金的测定表明,该方法的相对标准偏差为2.9%.结论:该方法用于人血清中痕量金的测定结果满意.
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石墨炉原子吸收法测定南五味子中砷和铅的含量
目的 测定南五味子药材中重金属的含量.方法 采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷的含量.结果 各地南五味子中重金属含量均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准中》重金属限量指标.结论 该方法为中药材中重金属的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的建立提供了科学依据.
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实验室质量控制血铅盲样考核石墨炉原子吸收法测定的方法与技巧
目的 按照石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅的方法,通过两种不同的标准曲线制作方法对质控样测定结果比较,找出恰当的方法进行实验室质量控制盲样测定,确保血铅质量控制盲样和血铅样本的检测结果准确可靠.方法 按WS/T 174-1999酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法[1].结果 按照取用两种不同浓度质控标准物质,用纯水复原后进行标准曲线的制作方法测定全血铅质控盲样,方法线性关系好,检出限为5μ g/L,加标回收率在92.00% ~105.00%,质控盲样的检测相对误差能有效控制在1.77%~3.54%.用该方法测定实验室质量控制考核血铅盲样结果准确可靠.结论 该方法简便、快速、准确,能合理应对实验室质量控制盲样考核,确保血铅质控盲样和血铅样本的检测结果准确可靠.
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ICP-AES法测定食品中铝含量
人体摄入铝后大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应.目前食品中测铝的方法主要有分光光度法,石墨炉原子吸收法,ICP-AES,ICP-MS等方法[1-3].用于日常检测工作的方法一般首选国标GB/T5009.182-2003[4],分光光度法因操作繁琐,空白值高,灵敏度低,显色反应选择性差,实验条件中对pH值要求高,样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显[5-6].石墨炉原子吸收法对石墨管的要求比较高.
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直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中镉
目的 建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉的测量方法.方法 用0.15 mol/L HNO3稀释双黄连口服液,以硫酸铵作为基体改进剂,选择灰化温度700℃,原子化温度1900℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定镉.结果 在选定的仪器工作条件下测定镉的加标回收率为96.5% ~ 102.2%,相对标准偏差≤2.76%,检出限为0.24 μg/L.结论 直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉,不需要进行样品复杂的前处理,方法快速、准确、无污染.
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石墨炉原子吸收法测定莪术中微量元素的含量
目的 测定莪术药材中微量元素Cu,Se,Cd,Pb的含量.方法 采用湿法消解(HNO3-HClO4)处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定蓬莪术、广西莪术、温莪术药材中的Cu,Se,Cd,Pb微量元素含量.结果 3种莪术药材中的4种微量元素没有太大的差别.按标准加入法作了回收率实验,测得值在93.2%~106.4%之间,实验方法的相对标准偏差小于3%.结论 该方法简单、准确.
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返魂草中硒多糖及硒元素含量的测定
目的 测定返魂草中硒多糖含量.方法 采用回流提取法和微波超声波协同提取法提取样品中的硒多糖,利用正交实验确定微波超声波协同提取法的佳提取条件;用硫酸-蒽酮法测定返魂草中硒多糖含量;用石墨炉原子吸收法测定硒多糖中微量元素硒.结果 回流提取法提取得粗硒多糖含量为5.100%,回收率97.83%,精密度0.95%;微波超声波协同提取法提取得粗硒多糖含量为5.395%,回收率97.93%,精密度1.170%;石墨炉原子吸收法测得粗硒多糖中硒含量为24.4μg/g,回收率97.64%,精密度1.901%.结论 微波超声波协同提取法提取的返魂草中硒多糖含量高于回流提取法提取的返魂草中硒多糖含量,因此,微波超声波协同提取法是一种快速、灵敏的提取方法 .
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石墨炉原子吸收法测定海藻酸中的微量砷
目的:建立石墨炉原子吸收法测定海藻酸中的微量砷.方法:检测波长为193.7 nm,灯电流为12.0mA,狭缝宽度为1.3 nm.结果:As在10.000 0~50.000 0 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,平均加样回收率为99.45%(RSD为0.2%,n=9).结论:本方法有效控制了海藻酸的质量,方法简单、结果准确、灵敏度高.
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“毒胶囊”中铬的快速准确测定
目的:完善检测方法,更准确快速有效地控制明胶空心胶囊及制剂中铬的含量.方法:采用石墨炉原子吸收法.以铬国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景为校正系统.结果:铬检测浓度线性范围为1~20ng·mL-1 (r=0.9998),平均回收率为100.9%~101.2%.结论:该方法准确可靠,可用于应急检验中大批量空心胶囊及胶囊制剂中铬含量的测定.
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血中铅的石墨炉原子吸收分光光度法的方法研究
目的:建立适合于血中铅测定方法.方法:采用磷酸氢二铵和曲拉通混合液做基本改进剂,应用石墨炉吸收法测定.结果:加入基本改进剂可消除干扰,提高灰化温度,线性关系好,相关系数达0.996以上,三种浓度加标平均回收率为91.5%、96.8%、98.4%,相对标准偏差0.73%-2.95%.结论:此法具有操作简便,准确度高,精密度达到要求,测定结果可靠,适于血液中铅的测定.
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在线标准加入-石墨炉原子吸收法测定食盐中镉
目的 建立在线标准加入-石墨炉原子吸收法测定食盐中痕量镉的方法. 方法 样品加入1%硝酸,以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸做基体改进剂,应用标准加入法,测量值在相同基质情况下获得. 结果 镉含量在0~2.5 μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.998~0.9996,检出限为0.06 μg/L,质量检出浓度为0.003 mg/kg,在0.025、0.050、0.10 mg/kg添加不同水平回收率为92.0%~102%,相对标准偏差小于5.0%. 结论 本法灵敏、精密度和准确度均达到分析方法的要求,适用于食盐中镉的测定.
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石墨炉原子吸收法测定水中的钒
目的 应用石墨炉原子吸收法测定水中钒含量的方法. 方法 样品经适当处理后,以石墨炉原子吸收法测定. 结果 方法的检出限低,灵敏度高,回收率、精密度好,抗干扰能力强. 结论 本方法适合测定水中的钒.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定水产品中的砷
目的介绍测定水产品中砷含量的石墨炉原子吸收法.方法采用微波消化、氯化钯为改进剂,石墨炉原子吸收法进行砷的测定.结果样品加标平均回收率为94.7%,变异系数为2.0%,8份样品测定结果与银盐法比较无显著差异(t=0.460,P>0.05).结论本法适用于水产品中砷含量的检测.
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石墨炉原子吸收法用于硫酸铜中的铅盐检查
目的 建立石墨炉原子吸收法检查硫酸铜中的铅盐.方法 检测波长为283.3 nm,灯电流为9.0 mA,狭缝宽度为1.3 nm.结果 Pb在10.0~100.0 μg·L-1线性关系良好,相关系数为0.998 6,平均加样回收率为97.82%(RSD=0.8%,n=9).结论 方法简单、灵敏度高、结果准确,可用于检查硫酸铜中的铅.
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石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量
目的 建立替加环素中钯残留量的测定方法.方法 采用石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量.方法 采用石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量.结果 钯在0~80 ng·mL-1内呈良好线性关系(r=0.9996).检测限为0.09 ng·mL-1,定量限为0.31 ng·mL-,3种不同浓度的加样回收率分别为97.8%、100.7%、105.2%.结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于替加环素中钯残留量的测定.
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若干建筑涂料原料中铅含量的测定
装修涂料中的铅元素是室内环境污染的重要因素之一。石墨炉原子吸收法主要用于测定痕量金属元素,在性能上比其他方法好,并且适用于少量样品的分析和固体样品直接分析,采用该法测定了5种常用建筑涂料原料中铅元素的含量,标准曲线线性范围在0~50μg/L,相关系数r=0.999059,测试结果显示,5种涂料的吸光度为0.017~0.067,铅质量分数均低于90 mg/kg,符合国家建筑材料环保要求。
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干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅镉对比
目的:通过对茶叶标准品中铅镉含量的测定,比较干法消解和湿法消解对石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉含量的影响,以及样品干质量和湿质量对计算结果的影响。方法通过干、湿法消解后,采用石墨炉原子化器原子化和Zeeman效应背景校正,测量吸收峰面积,通过绘制标准曲线测量茶叶标准品中铅镉含量。结果湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉比干法消解的结果更理想,使用样品干质量计算结果更接近参考值。结论石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉时湿法消解比干法消解好。
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石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索
目的 探索石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的检测方法.方法 用硝酸铵稀释海水样品,用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定了海水中的铅含量.结果 通过加标回收的验证,检测结果准确可靠.结论 适合用于海水中铅含量的测定.
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国标测定土壤中铅测定方法改进的探讨
为改进测定土壤中铅的石墨炉原子吸收法,通过湿法消解,应用基体改进剂磷酸二氢铵,提高方法的准确度和精密度.结果表明,方法的线性范围为0.0 ~ 50.0 μg/L,检出限为0.21mg/kg,回收率为82.6%~94.4%,该方法具有干扰因素少,灵敏度高、准确的特点,可推广应用.