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化学计量学及双标线性校正法应用于马钱子指纹图谱的研究
目的 建立马钱子药材指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标线性校正法进行研究.方法 采用HPLC建立马钱子指纹图谱,使用相似度分析、二维聚类分析和主成分分析进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性.结果 10批次马钱子药材选定14个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,进一步选择马钱苷酸、绿原酸、士的宁和马钱子碱4个色谱峰作为指纹图谱的特征峰.经化学计量学评价,可对其产地进行初步分类.双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法.结论 本实验建立的指纹图谱有较强的针对性,可用于马钱子的质量评价.与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间结果的准确度更高,色谱柱的适用范围更广.
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基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制
目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法.方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法.制剂使用甲醇超声提取.使用乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测.并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计.后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量.结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷I和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求.数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ.结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制.
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中药标准物质替代测定法技术指导原则
中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式.为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则.本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述.当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究.
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双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析
目的 建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性.方法 采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性.结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性.结论 与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广.双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围.
关键词： 印度獐牙菜 指纹图谱 化学计量学 双标线性校正法 PDA辅助色谱峰定性 -
基于UPLC及一测多评,双标多测法测定麸炒泽泻中4种三萜类成分的含量
目的:采用一测多评法(QAMS),利用UPLC同时测定麸炒泽泻中4种三萜类成分的含量,同时与HPLC所用校正因子进行比较;并比较相对保留时间法和双标线性校正法在色谱峰定性上的差异.方法:以23-乙酰泽泻醇B为内参物,建立其与泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B的相对校正因子,比较在UPLC和HPLC上校正因子的差异.同时选择青蒿素为外参物,利用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,比较其与相对保留时间法的预测结果.结果:使用UPLC系统,一个样品的分析仅需要5 min.不同厂家、不同炒制温度下所制麸炒泽泻中化学成分差异较大.UPLC和HPLC的相对校正因子差异不大.相对保留时间法在UPLC上某些预测结果与真实值比较相差较大,而双标线性校正法无论是在HPLC还是在UPLC上,色谱峰的保留时间预测值都较为准确.结论:受温度影响,泽泻中三萜类成分含量变化较大,泽泻炮制工艺亟待统一.一测多评的相对校正因子在不同的液相系统具有一定的通用性.色谱峰保留时间的预测,双标线性校正法优于相对保留时间法.
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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性
目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析.方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析.定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子.定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间.结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动.定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法.结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景.
