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顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒
本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法顶空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性.对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论.
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气相色谱法测定盐酸比生群中溶剂残留量
目的:测定盐酸比生群原料中残留有机溶剂甲醇、1,4-二氧六环和甲苯的含量.方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,异丙醇为内标,采用2 m不锈钢填充柱,80/100目,Carbopack担体,上附0.2%Car-bowax1500固定液;柱温120℃维持4分钟,以70℃/min的速率升温至150℃,维持7.5分钟;气化室温度:150℃;检测器温度:180℃(FID);载气:氮气;柱前压:33Psi.实现了各组分的基线分离.结果:3批盐酸比生群原料中3种有机溶剂残留量均符合规定.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定.
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头孢噻肟钠原粉中残留溶媒含量的测定
残留溶媒是药品中不可避免的成分,而且常常是药品一部分.头孢噻肟钠原粉中的残留溶媒是甲醇和醋酸乙酯,它们属于三级溶媒,无特别毒性,对人体健康有低风险,本文用气相色谱分析法测定头孢噻肟钠原粉中甲醇和醋酸乙酯的含量.
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顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法[1].方法:采用顶空法[2],在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃.载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min.结果:平均回收率,二氯甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%.结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质量评价.
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原料药国际注册常见缺陷深度分析
中国原料药产品进入欧洲市场的快捷渠道,就是向EDQM申请CEP证书.当原料药企业获得CEP证书以后,就可以在欧盟范围内进行自由的销售.EDQM自开始CEP认证项目以来,积累了丰富的申报资料评审经验.自2006年以来,EDQM每年都发布上一年度申报资料中存在的十大常见缺陷问题报告.这份资料,对于制药行业,尤其是准备进行CEP认证的原料药企业,具有很大参考意义和价值.笔者搜集整理了2006年-2011年的5份常见缺陷分析文献,进行深入分析和系统研究,撰写此文,希望可以为中国制药行业进军欧盟市场提供借鉴和帮助.
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普罗布考中甲苯残留的限量检测
采用毛细管气相色谱内标法测定普罗布考中甲苯的残留量.方法的精密度和准确度均优于美国药典24版的规定.
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头孢曲松钠中残留溶媒的气相色谱法测定
头孢曲松钠是一种长效,广谱头孢菌素,具有很强的杀菌作用,临床上广泛应用于治疗多发性感染性疾病.但在生产制造过程中,由于原料药有机溶剂残留,影响产品的质量,对人体有不良反应及毒害,因此,对原料药及成品出厂需要严格的溶剂残留检验.
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气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒
目的:建立了用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇的含量的方法.实验以正丙醇为内标物,采用OV1701弹性石英熔融毛细管柱(50 mm×0.25 mm×0.30μm).载气:氮气,流量1.2 mL/min,分流比1:60;柱温(程序升温):初始柱温45℃,保持时间3 min;升温速率20℃/min;终点温度105℃.FID检测器,温度250℃.气化室温度250℃.结果:丙酮、异丙醇在30~150μg/mL范围内与内标峰面积比有良好的线性关系(丙酮:r=0.999 7;异丙醇:r=0.999 6);回收率:丙酮为99.7%,RSD=1.9%,(n=9);异丙醇为99.5% RSD=2.0%,(n=9).结论:本法操作简便,结果准确,为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法.
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气相色谱法测定阿奇霉素原料中的溶媒残留量
目的:建立以气相色谱法测定阿奇霉素原料中残留溶媒二氯甲烷、丙酮和乙醇含量的方法.方法:色谱柱为玻璃柱,进样温度为140℃,柱温为160℃,载气为氮气,柱前压为30Psi,并以氢火焰离子化检测器进行检测.结果:二氯甲烷、丙酮、乙醇检测浓度分别在0.02%~0.1%(r=0.9 995)、0.05%~0.25%(r=0.9 994)、0.02%~0.1%(r=0.9 994)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=1.3%).3批阿奇霉素原料中有机溶媒残留量均符合规定.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于本品有机溶媒残留量的测定.