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RP-HPLC法测定HZ08含量及有关物质
目的:建立HZ08(N-腈基-1-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-3,4-二氢-6,7-二甲氧基-N'-辛基-2(1 H)-异喹啉碳酰亚胺)的含量测定及有关物质检查方法.方法:采用Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾2.0 g,溶于1 000 mL水,加磷酸2.0 mL,用三乙胺调pH至2.6,摇匀,经0.45μm滤膜过滤)(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:HZ08在1.0～200 μg·mL-1范围响应线性良好(r=0.999 9),低检测限为20 ng·mL-1,与有关物质分离良好.结论:该法可用于HZ08的含量测定及杂质检查,专属准确.
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高效液相色谱法测定泛酸钠中的有关物质
目的:建立高效液相色谱法检测泛酸钠原料中的有关物质.方法:氨基硅烷键合相色谱柱(300mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mo·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(30:70),用10%磷酸溶液调节pH为5.8;检测波长:214 nm;流速:1.5 mL·min-1.结果:杂质峰与主峰能够得到有效的分离,低检出浓度为10 ng·mL-1,3批泛酸钠样品经检测有关物质分别为0.10%,0.08%,0.12%.结论:该法可用于检查泛酸钠原料中的有关物质,简便、准确.
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反相高效液相色谱法测定氯苄律定及其有关物质
目的：建立一种反相高效液相色谱法检查氯苄律定有关物质及测定其含量。方法：通过调节流动相pH 值、三乙胺浓度及甲醇比例，确定流动相组成为甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.4)，磷酸调节pH=3.5,检测波长为225nm。同时考察了方法的专属性和灵敏度。结果：该法对有关物质的混合试样、粗品、降解产品和多批产品的检查结果表明，该法专属性强、灵敏度高。结论：本法能有效检查和控制氯苄律定有关物质并测定含量。
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RP-HPLC测定阿折地平含量及有关物质
阿折地平(azelnidipine)是一种新型的长效钙拮抗剂,可以选择性的阻滞L型钙通道.阿折地平由日本三共制药开发,2003年在日本上市,用于高血压的治疗[1].关于阿折地平的分析方法笔者尚未见国内报道.
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克拉霉素制剂质量评价与分析
目的：对克拉霉素制剂的内在质量进行评价分析，为其生产、质控、监管提供参考。方法：对277批样品按照现行法定标准进行检验，并对检验结果进行统计分析；采用自行建立的方法对117批样品进行有关物质研究；考察了克拉霉素片在4种溶出介质中的溶出行为。结果：按法定标准检验，277批样品结果全部符合规定；自行建立的有关物质检查方法优于药典标准方法，共检出13种有关物质，杂质E、F是主要杂质，均来自原料；国产克拉霉素片的溶出行为各异，多数厂家产品与参比制剂的溶出曲线存在一定的差异。结论：虽然克拉霉素制剂按法定标准检验结果全部符合规定，但探索性研究结果表明，克拉霉素制剂质量还有进一步提高的空间，质量还有待于进一步优化提高。
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注射用灯盏花素有关物质检查方法商榷
验证所采用方法适合于注射用灯盏花素有关物质的检查.
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反相HPLC法测定依折麦布片的含量及有关物质
目的：采用反相HPLC法测定依折麦布片的有关物质及含量。方法采用HPLC法，色谱柱为Hypersil BDS （150mm×4.6mm，5μm）；流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）等度洗脱；流速为1.0mL?min-1；柱温为30℃；检测波长为232nm。结果所采用的分析方法，能较好的分离依折麦布片的有关物质，其线性范围是98.6～295.9μg/ml（r=0.9999），低检测限0.9ng，平均回收率为100.3%，方法精密度RSD=0.72%（n=9）。结论该方法操作简单，灵敏度高，准确可靠，可用于测定依折麦布片的含量及有关物质。
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吡哌酸有关物质检查方法的研究
目的:采用HPLC法测定吡哌酸有关物质.方法:采用XDS-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7 g、癸烷磺酸钠1.7g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈-甲醇(60∶20∶20),流速:1 ml/min,检测波长:275 nm,柱温:30 ℃,进样量:20μl.结果:吡哌酸在0.062 7 ～3.760 8 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),小检出限为0.04％.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简便,可作为吡哌酸有关物质的检测方法.
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HPLC法测定替米沙坦胶囊的含量及有关物质检查
采用HPLC法进行分离,流动相甲醇-醋酸胺(70:30)为流动相,流速约为每分钟0.8ml,检测波长为254nm.在60.78～141.82ug/ml的浓度内线性关系良好(r=0.9997,n=5).回收率为99.56%.重复性试验结果的精密度1.25%.方法简便准确.
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注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中环境温度及放置时间的影响
目的：以头孢呋辛钠为例探讨注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中环境温度及放置时间的影响。方法：将3个批次的头孢呋辛钠依据标准配置成有关物质的供试溶液，将其分别放置在4℃、常温、35℃的条件下，然后对1d内有关物质量的变化进行依法测定。结果：头孢呋辛钠有关物质的增加速率与温度呈显著的正相关关系；头孢呋辛钠有关物质的增加速率与温度呈显著的正相关关系。结论：注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中应对环境温度及放置时间以充分的重视，以有效保持供试液的稳定性。
关键词： 注射用头孢菌素类抗生素 有关物质检查 环境温度 放置时间 -
盐酸利多卡因注射液质量标准提高研究
目的：提高盐酸利多卡因注射液的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法代替原容量分析法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量。采用的色谱条件均以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液‐乙腈（50∶50，用磷酸调节p H值至8．0）为流动相；检测波长为254 nm。结果经方法学验证，该色谱条件可用于盐酸利多卡因注射液中有关物质的检查；盐酸利多卡因含量测定中，在浓度为373．62～3736．19μg／m l范围内线性关系良好。盐酸利多卡因的回收率为102．1％，RSD为0．9％。结论提高后的质量标准可行。
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盐酸喹那普利有关物质的检查
根据TLC的结果,建立了简便可行且专属性较强的RP-HPLC对盐酸喹那普利原药进行有关物质检查的方法,采用Lichrosorb RP-18色谱柱,甲醇-水-四氢呋喃-磷酸(70∶30∶5∶0.05)为流动相,对副产物和未知物进行检查,得到了满意的结果.
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反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质
目的 建立反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质及含量.方法 采用安捷伦公司HP1100、HP1200高效液相色谱仪;Kromasil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:磷酸盐缓冲液[磷酸二氢钠7.8 g,辛烷磺酸钠2.16 g,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH值至3.0] -乙腈( 60:40);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃,进样:20 μl.结果 盐酸非索非那定在60～180 mg·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),低检测限0.9 ng,方法精密度RSD=0.47%,各杂质峰与主峰分离良好.结论 该方法简单方便专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质.
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HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质
目的 建立HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱仪,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-5 mmol·L-1磷酸溶液(40:60),柱温40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml· min-1,进样:20 μl.结果 苯丁酸钠在21.14～105.70 mg ·L-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7).低检出量为0.322 ng,方法精密度RSD=0.07%,各杂质峰与主峰分离良好.结论 该方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于苯丁酸钠片的质量检测.
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HPLC法测定西他沙星的含量及有关物质
目的 建立测定西他沙星含量及有关物质的HPLC法.方法 采用C18色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1乙酸铵(磷酸调pH2.2)-乙腈=3:1为流动相,西他沙星含量采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃.结果 西他沙星在22.64～113.20 mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9).有关物质检测限为0.55 ng,各杂质峰与主峰分离良好.结论 该法简单方便,准确灵敏,可用于测定西他沙星含量及有关物质.
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环境温度及放置时间对注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查结果的影响
目的 分析环境温度和放置时间对注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查结果的影响.方法 注射用头孢曲松钠、注射用头孢呋辛钠、注射用头孢唑林钠3个品种各取3个批号,并分别制成有关物质检查供试品溶液,将供试品溶液分别放在4℃、25℃、35℃环境中放置一定时间,采用带控温模块的高效液相色谱仪测定注射用头孢菌类抗生素杂质含量,并观察杂质含量变化.结果 注射用头孢曲松钠、注射用头孢呋辛钠、注射用头孢唑林钠的杂质含量随着温度的升高、放置时间的加长而增加.在4℃环境中3种药物的放置时间均可达24 h以上,在25℃环境中注射用头孢曲松钠、注射用头孢唑林钠的放置时间基本可达24 h,在35℃环境下3种药物的放置时间均不足24 h,其中注射用头孢呋辛钠对温度的变化敏感,在25℃、35℃环境下,其放置时间短.结论 注射用头孢菌素类抗生素对温度变化的敏感度不一,且随着温度的升高和放置时间的延长,其杂质含量逐渐增加.在对注射用头孢菌素类抗生素有关物质进行检查时,需注意控制试验温度和放置时间,减轻环境温度和放置时间对检查结果的影响.
关键词： 注射用头孢菌素类抗生素 有关物质检查 环境温度 放置时间 -
梯度洗脱HPLC法测定头孢丙烯中的有关物质
目的用梯度洗脱高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质.方法采用Hypersil C18 色谱柱,流动相A为pH4.2缓冲液,流动相B为甲醇,二元梯度洗脱,检测波长283 nm.结果头孢丙烯浓度在1.0～50 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);低检测限为0.06 μg·mL-1;各有关物质与主成分均达到基线分离.结论本法可用于有关物质检查.
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高效液相色谱法测定马来酸伊索拉啶及片剂的含量及有关物质
目的建立测定马来酸伊索拉啶及其片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法.方法采用Spherisorb C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,),以甲醇-水-冰醋酸(体积比60:40:0.6,pH=3.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,萘普生为内标,紫外检测波长为250nm.结果在25～250μg·mL-1范围内,色谱峰面积之比与质量浓度之比呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.3%(RSD=0.96%,n=9).低检测量为10 ng.结论该法准确、简便、灵敏,可用于马来酸伊索拉啶及其片剂的含量测定和有关物质检查.
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HPLC法检查盐酸多奈哌齐制剂中的有关物质
目的:建立适用于多种盐酸多奈哌齐制剂有关物质检查的方法,为该品种国家标准的统一提供依据.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18,流动相为含有1-癸烷磺酸钠、乙腈、高氯酸的混合水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μl.采用自身对照法检查盐酸多奈哌齐片、胶囊和分散片3种制剂共9批样品中的有关物质.结果:盐酸多奈哌齐的检测质量浓度线性范围为0.22～13.40μg/ml(r=0.999 9),相应的杂质限度范围为0.05％～3.0％,系统精密度试验、稳定性试验的RSD≤0.5％;9批样品中总杂质量≤0.44％(n=2).结论:建立的方法准确、简便,可用于盐酸多奈哌齐大部分口服制剂的有关物质检查,可为完善和统一现行众多的国家标准提供支持.
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HPLC法检查腺苷注射液的有关物质
目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/磷酸二氢钾溶液(pH 5.8) (12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm.已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算.结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3～30 μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03～3.0 μg/ml(r=0.999 8～1.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng.结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法.
