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海南黎药-裸花紫珠的UPLC特征指纹图谱及化学模式识别
目的 建立裸花紫珠的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价裸花紫珠的质量,完善裸花紫珠的质量控制方法提供依据.方法 采用Waters Acquity UPLC Shield PR18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7 μm),流动相甲醇-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长350 nm.结果 建立了裸花紫珠UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰,其中10批裸花紫珠的相似度在0.941 ～0.999,经聚类分析、主成分分析、判别分析等化学模式识别,结果显示10批样品为一类,另外4批各为一类.结论 该方法快速可靠,可用于评价裸花紫珠的质量.
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UPLC 测定跌打丸中血竭素与姜黄素的含量
目的：建立跌打丸中血竭素和姜黄素的UPLC含量测定方法。方法：采用超高效液相色谱法，色谱柱为Waters Acqu-ity UPLC BEH C18（100 mm ×2．1 mm，1．7μm）柱，流动相为乙腈-0．05 mol· L－1磷酸二氢钠溶液（50∶50），血竭素检测波长为440 nm，姜黄素检测波长为431 nm，柱温为30℃，流速为0．1 ml· min－1。结果：血竭素在0．0018～0．0364μg（r＝0．9999），姜黄素在0．0008～0．0156μg（r＝0．9999）之间呈良好的线性关系。血竭素平均加样回收率为97．94％（RSD＝0．89％），姜黄素平均加样回收率为98．45％（ RSD＝0．91％）。结论：该方法简便快速，重复性好，可用于跌打丸中血竭素和姜黄素的含量测定。
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青海与甘肃小秦艽7种指标成分含量的比较研究
目的:比较青海与甘肃小秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆苷7种指标成分的含量,为小秦艽的合理使用提供依据.方法:采用UPLC法,色谱柱ACQUITY UPLC(R) BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.04％磷酸水(A∶B)溶液梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;检测波长242 nm;柱温30℃.结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆苷分别在2.1～537.1,1.05～270,0.92～236,11.1～2 830,0.75～192,0.167～102,0.216～52.80 μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5).平均回收率97.72％～99.84％,RSI≤3.39％.青海产小秦艽和甘肃产小秦艽7种指标成分无显著性差异.结论:小秦艽指标成分含量较低,存在不合格风险较大,使用过程中要严格把握其质量.
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超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量.方法:超高效液相色谱法,Waters BEH C (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min-1;进样量2μL,柱温25℃.结果:伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74～19.64μμg·mL-1 (r=0.999 9)、14.70～352.8 μg·mL-1 (r=0.999 8),平均回收率分别为99.20％,99.63％,RSD分别为1.81％,1.65％.13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0～0.602mg·g-1,狼毒色原酮的含量范围6.08～33.37 mg·g-1.结论:该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制.
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超高效液相色谱与高效液相色谱法对比测定金银花药材中木犀草苷的含量
目的:比对UPLC与HPLC法测定金银花药材中木犀草苷的含量,优化测定金银花中木犀草苷含量的方法.方法:建立UPLC和HPLC测定金银花药材中木犀草苷的含量方法.UPLC法为Agilent ZORBAX RH C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相采用乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.4ml·min-1,柱温30℃,检测波长350 nm; HPLC法色谱柱为AgilentZOTBAX XDB-Phenyl (4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈0.4％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长350 nm.结果:2种方法所得含量测定结果一致.HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.83％和1.24％.结论:UPLC法在缩短分析时间的同时又得到更高的分析灵敏度,大大减少了有机溶剂的消耗,因此UPLC法能够替代HPLC法对金银花中木犀草苷的含量进行测定.
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黄芪多糖提取物TLC/UPLC杂糖组分鉴定及其生物活性研究
目的:对黄芪多糖提取物中存在的杂糖和可能被人为添加的多种杂糖如葡萄糖、蔗糖、果糖、阿拉伯糖、鼠李糖、麦芽糖、乳糖进行鉴别;对黄芪多糖提取物的生物活性进行初步探究.方法:采用薄层色谱法、液相色谱、小鼠脾指数影响实验方法进行黄芪多糖提取物杂糖鉴别和生物活性试验.结果:两种杂糖检查法实验结果明确,黄芪多糖提取物可显著提高ICR小鼠脾指数.结论:薄层色谱检查法简单易行,斑点显色清晰,系统耐用性较好;液相色谱法灵敏度高,可定性定量,两种方法相互辅助,可精准识别黄芪多糖提取物中的多种杂糖成分,并辅助验证了中药黄芪在提高动物机体免疫力方面的生物活性.
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川产药用鸡矢藤UPLC指纹图谱研究
目的:研究鸡矢藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用Aglient ZORBAX SB-C18 (2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.25mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为1μL.并对测得的指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析.结果:21批不同样品共确立了9个共有峰,建立了鸡矢藤药材的UPLC对照指纹图谱.通过聚类分析,将鸡矢藤药材分为2类.通过对9个共有峰主成分分析,提取了3个主成分.结论:建立的方法快速简便,精密度、重复性、稳定性良好,可用于鸡矢藤药材的品质分析.
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基于多成分定量及指纹图谱分析评价不同产地栀子质量
目的:采用多成分定量结合指纹图谱对不同产地栀子质量进行分析,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的方法和依据.方法:采用UPLC切换波长法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对收集的不同产地44批栀子样品中的栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量进行测定,同时对其指纹图谱进行研究,并通过SPSS19.0统计软件进行数据分析.结果:不同产地栀子苷含量为:湖北＞江西≈湖南≈四川≈河南＞浙江,西红花苷含量为:江西、湖南＞四川、湖北＞河南、浙江;栀子药材指纹图谱共标定16个共有峰,样品相似度均在0.9以上.结论:不同产地栀子质量存在一定差异,江西、湖南、河南栀子质量接近,与湖北、浙江栀子差异较大,四川栀子质量存在差异.
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UPLC法测定炮制前后王不留行中Vaccarin含量
目的:考察炮制前后王不留行中Vaccarin的含量变化.方法:采用UPLC法测定王不留行中Vaccarin的含量,色谱柱为BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.3％磷酸水溶液(A) 乙腈(B)为流动相,流速为0.2mL·minq,检测波长为280nm,梯度洗脱(0～4min,10％→20％B;4～10min,20％→45％B),柱温为35℃.结果:Vaccarin在生品王不留行中含量较高,而炮制后其含量大幅降低.结论:炮制前后王不留行中Vaccarin的含量可发生明显变化,临床用药时需谨慎选择.
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UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量
目的:建立同时测定几种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱(ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)法,以ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),甲醇-乙腈-0.2％乙酸水为流动相,流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长340 nm,柱温35℃,检测时间7min.检测含羞草、小叶榕、布渣叶、蒲葵、软叶刺葵、淡竹叶、木豆叶和白花败酱草等8种中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量.结果:所建立的测定方法符合液相色谱法要求；牡荆苷、异牡荆苷均在5～250ng (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.40％、98.35％(n=9),RSD分别为0.43％、0.45％.结论:该法快速简便、准确、分离效果好,能同时快速测定这8种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量.
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葛根芩连汤有效成分不同配伍的肠吸收Caco-2细胞模型研究
目的:研究葛根素与葛根芩连汤主要有效成分配伍时各有效成分在肠道中的吸收动力学变化,探讨复方配伍的规律性.方法:通过Caco-2细胞单层模型及超高效液相色谱法(UPLC)研究方中有效成分葛根素与黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷进行配伍时,各有效成分的肠道吸收变化情况.结果:以各有效成分的表观渗透系数(Papp)及吸收率(％)为指标,得出同一成分在不同配伍组中肠道吸收情况有所不同,并且葛根素的肠道吸收情况在各配伍组具体为葛根素-黄芩苷-小檗碱-甘草苷配伍组＞葛根素-黄芩苷配伍组＞葛根素-小檗碱配伍组＞葛根素-甘草苷配伍组＞单独葛根素(P＜0.05).结论:葛根芩连汤有效成分在肠道中吸收动力学过程随方中有效成分的配伍情况不同而变化,方中其他药味成分对葛根素的肠道吸收具有促进作用.
关键词： 葛根芩连汤 配伍 Caco-2细胞单层模型 表观渗透系数 UPLC -
UPLC法测定秋海棠和中华秋海棠中5种成分的含量
目的:建立同时测定秋海棠、中华秋海棠的块茎、茎、叶中5种成分(原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素和芦丁)含量的UPLC方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8μm);以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.2 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:所有样品5个成分均达到基线分离,线性关系良好,原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、芦丁的加样回收率分别为:99.45％、96.92％、99.69％、98.42％、99.75％(RSD均小于5％).结论:该方法简便、准确、灵敏度高,能较好的反映秋海棠、中华秋海棠的质量情况,为秋海棠、中华秋海棠的后续开发利用提供参考依据.
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丹参提取物中6种活性成分UPLC测定方法的建立及其提取方法比较研究
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定丹参不同提取物中丹参素钠、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量的方法,优选同时提取丹参不同极性成分的适宜方法.方法:采用Waters AcquityUPLC系统,Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以乙腈-0.3％甲酸水为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,柱温40℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定丹参醇水提取、超临界萃取(SFE)、微乳液提取物中6种活性成分的含量.结果:丹参提取物中6种不同极性活性成分在测定范围内具有良好的线性关系(r＞0.9998),平均回收率在95％～105％.3种提取方法中,醇水提取法兼顾丹参脂溶性成分和水溶性成分,但较为繁琐；超临界萃取对丹参脂溶性药物提取效率高,但水溶性成分不宜；微乳液提取法对丹参水溶性成分和脂溶性成分均具有较高的提取率.结论:UPLC测定方法简便、快速、准确可靠,可应用于丹参提取物中多种成分含量的同时测定.微乳液提取方法能够较好地提取丹参中脂溶性和水溶性活性成分.
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HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量
目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量.方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法.HPLC法采用Agilent TC-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈0.085％磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长316nm,柱温35℃；UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm ×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085％磷酸溶液(15∶ 85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316nm,柱温35℃.结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致.HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6％和1.2％.结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠.川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多.UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势.UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法.
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UPLC法同时测定益髓生血颗粒中9种成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定益髓生血颗粒中没食子酸、马钱苷、二苯乙烯苷、槲皮素、补骨脂素、异补骨脂素、芒柄花素、大黄素、大黄素甲醚9种成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:没食子酸、马钱苷、二苯乙烯苷、槲皮素、补骨脂素、异补骨脂素、芒柄花素、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为0.00565～0.0339μg(r1 =0.9998)、0.03616～0.10848μg(r2 =0.9995)、0.0101 ～0.0505 μg(r3 =0.9998)、0.00182 ～0.009μg(r4 =0.9999)、0.0065 ～0.0325μg(r5=1.0000)、0.0088 ～0.044μg(r6=1.0000)、0.00083 ～0.00415 μg(r7=0.9998)、0.00159 ～0.00795 μg(r8=0.9999)、0.00392 ～0.02352 μg(r9=0.9993).平均加样回收率分别为98.97％(RSD=1.12％)、99.12％(RSD=1.08％)、101.01％(RSD=2.31％)、101.98％(RSD =0.99％)、102.13％(RSD=1.28％)、100.92％(RSD=2.46％)、99.72％(RSD=1.92％)、99.08％(RSD =0.87％)、100.35％(RSD=2.19％).结论:该方法方便、稳定、可靠,可用于益髓生血颗粒的质量控制.
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UPLC法同时测定彝药多星韭中四种核苷类成分的含量
目的:建立UPLC同时测定彝医药食同源植物多星韭不同部位腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、腺嘌呤核苷的方法,比较不同采收期不同部位4种核苷类成分的含量.方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3(100 mm ×2.1mm,1.8 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.2 mL/min,进样量2μL,检测波长为260 nm.结果:腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、腺嘌呤核苷含量分别在6.80 ～ 95.20 μg/mL、6.70 ～93.80 μg/mL、6.50 ～91.00 μg/mL、7.20～100.80 μg/mL线性范围内与峰面积呈良好线性关系,r为0.9995～0.9999,平均回收率为98.25％ ～ 101.38％,RSD≤2.32％;4种核苷类成分总含量在花期前＞花期后,花蕾＞叶＞种子＞根.结论:建立的方法操作简单、稳定性好、准确可靠,可用于同时测定药食同源植物多星韭中4种核苷类成分的含量,为开发利用多星韭提供依据.
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不同产地不同种质金银花中绿原酸和木犀草苷的含量分析
目的:建立金银花中绿原酸和木犀草苷含量的UPLC-PDA测定方法;在此基础上,以绿原酸和木犀草苷含量为指标,对9个产地金银花药材的质量及从山东曲阜引种到广西武鸣的2份种质两地间表现的品质进行评价.方法:采用Waters Acquity UPLC H-Class系统,Acquity UPLC BEH RP18(100 mm ×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4％的磷酸水溶液,流速为0.2 mL/min,梯度洗脱,检测波长242 nm.结果:山东曲阜所产的金银花药材品质较好,其绿原酸和木犀草苷含量分别为35.715和1.270 mg/g.广西武鸣从山东曲阜引种的九丰一号和树型金银花2种指标性成分含量均符合中国药典标准.结论:UPLC-PDA同时测定绿原酸和木犀草苷含量的方法简便、可靠,重复性好,可用于金银花质量评价;九丰一号和树型金银花可能成为广西武鸣的适应品种.
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UPLC法比较骨碎补不同炮制品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量
目的:测定骨碎补炮制前后各样品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量.方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速0.2 mL/min;紫外检测波长为283 nm;柱温25℃;进样量1μL.结果:骨碎补不同炮制品中5-羟甲基糠醛含量结果为:蜜烫品(0.37 mg/g)＞砂烫品(0.30 mg/g)＞盐烫品(0.28 mg/g)＞蜜炙品(0.25 mg/g)＞酒烫品(0.12 mg/g)＞盐炙品(0.07 mg/g)＞酒炙品(0.05 mg/g)＞生品(0 mg/g,未检出);柚皮苷含量结果为:蜜炙品(46.53 mg/g)＞盐烫品(40.58 mg/g)＞盐炙品(35.99 mg/g)＞生品(32.27 mg/g)＞酒烫品(31.23 mg/g)＞酒炙品(28.10 mg/g)＞蜜烫品(24.93 mg/g)＞砂烫品(9.12 mg/g).结论:不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量均有一定的影响.
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不同干燥方法和温度对干姜中6、8、10-姜酚含量的影响
目的:对干姜合适的干燥方法和温度进行研究.方法:采用超高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0.1％醋酸溶液为流动相；流速为0.25 mL/min梯度洗脱,检测波长为280 nm,同时测定6、8、10-姜酚的含量.结果:4种不同干燥方法和温度加工的干姜药材中6、8、10-姜酚总量以60℃真空烘干高,微波中火干燥低.结论:不同干燥法和温度对于姜中6、8、10-姜酚含量有明显影响；干姜的干燥法以60℃真空烘干为佳.
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不同产地及不同采收期江枳实的UPLC指纹图谱研究
目的:建立江枳实的UPLC指纹图谱,对不同产地及不同采收期的江枳实进行分析.方法:采用Welch XB-C18(50 mm×4.6 mm,1.7 μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长为324 nm,柱温:30℃,流速:0.5 mL/min.结果:建立了江枳实的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,不同采收期及不同环境生长的江枳实在成分组成及含量方面有一定差异.结论:UPLC指纹图谱可快速有效地控制江枳实的药材质量,以6月中旬采收质量为佳.
