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延胡索炮制前后多组分质量控制方法的研究
[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定延胡索药材中四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量的方法,并对延胡索生品及炮制品进行测定.[方法]采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈(B)-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.3 mL/min,柱温55℃,检测波长280 nm.[结果]四氢非洲防己碱,原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱在0.395～98.8、0.4～100.2、0.99～247.5、0.197～49.4、1.004～251、0.198～49.5、0.398～99.6、1～250μg/mL浓度范围内线性良好,平均加样回收率在98.10％～100.87％,RSD≤1.94(n=6).[结论]UPLC所建立的方法简便、快速、准确,可应用于延胡索药材中多种成分含量测定,为延胡索药材质量控制提供更加科学、便捷的方法.
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UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷的含量
目的:建立UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的方法.方法:采用超高液相色谱法,色谱柱为Acquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)；流动相为乙腈:水(17:83)；检测波长:320 nm;柱温:30℃；流速:0.20 mL/min(r=0.999 8).结果:二苯乙烯苷在0.049 7 mg/mL～0.248 5 mg/mL范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.84％,RSD=2.50％.结论:该法简便、准确、重复性好,可用于黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的测定.
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复方红花微乳中利多卡因含量的测定
目的:建立复方红花微乳中利多卡因含量的UPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil钻石C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相:甲醇-0.4％的磷酸水溶液(40∶60,三乙胺调至pH=3.30)；检测波长:200 nm;柱温:室温；流速:0.8 mL/min.结果:利多卡因在0.01 mg/mL～0.5 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.83％,RSD=1.94％(n=6).结论:该法测定复方红花微乳中利多卡因含量准确可靠,简单易行,重现性好,可用于复方红花微乳中利多卡因含量的质量控制.
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正交设计优选陈皮超临界CO2萃取工艺
目的:优选陈皮超临界CO2萃取的工艺条件.方法:采用L9(34)正交试验优选陈皮超临界萃取佳工艺条件,以萃取时间、萃取温度、萃取压力和CO2流速为考察因素,以萃取率和萃取物中川陈皮素、橘皮素的含量为评价指标.结果:佳萃取工艺条件为:萃取时间2h,萃取温度35℃,萃取压力30 MPa,CO2流速每小时20 Kg,此时陈皮萃取率为1.96％,川陈皮素和橘皮素总含量为45.23 mg/g(n=3).结论:优选出的工艺稳定、可行,可用于陈皮的超临界CO2萃取.
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UPLC法测定不同产地炮姜药材中5种姜酚类成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定炮姜中5种姜酚类成分含量的方法,比较14个不同产地炮姜药材中有效成分的含量差异. 方法:UPLC法色谱条件为:Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃. 结果:5种姜酚类成分呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数均大于0.999 5,平均回收率分别为98.18%、99.41%、97.70%、97.64%和97.51%;14批不同产地炮姜中5种姜酚类成分的含量差异明显. 结论:该实验方法快捷、稳定、重复性好,能够准确地测定炮姜中5种姜酚类成分的含量,为评价炮姜的质量和炮制工艺提供了分析方法.
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UPLC法测定五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量
目的：建立五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用超高液相色谱法，以Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）为色谱柱，乙腈-0.1%磷酸（25∶75）为流动相；流速：0.25 mL/min；柱温：30℃；检测波长280 nm。结果：黄芩苷在0.0955 mg~0.955 mg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.21%，RSD=1.16%。结论：该法准确可靠、重复性好，可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。
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UPLC法测定木鳖子药材中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量
目的:建立UPLC法测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量的方法,并对不同产地样品进行测定.方法:Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯浓度与峰面积在0.35~5.60μg之间线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为97.98%,RSD为1.60%.结论:该方法简便、快捷、重复性好,可用于木鳖子药材的质量控制.
关键词： 木鳖子 UPLC 丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯 -
补骨脂提取物对京尼平苷在体肠吸收的影响
目的:探讨补骨脂与京尼平苷联合用药是否对京尼平苷吸收产生影响,从而为以京尼平苷为有效成分的中药与补骨脂的复方配伍临床应用提供参考.方法:京尼平苷单味组(仅京尼平苷)和配伍组(京尼平苷补骨脂提取物),通过大鼠在体肠吸收模型,对二者的吸收动力学参数进行比较研究.结果:单味组的吸收速率常数为0.0209 h-1；配伍组的吸收速率常数为0.0278 h-1.结论:在0-1.5 h范围内,配伍组京尼平苷的吸收速率常数K均大于单味组,且有显著性差异(P＜0.05),说明补骨脂提取物促进了京尼平苷的吸收.在1.5h后京尼平苷在肠道的剩余药量逐渐增加,可能与补骨脂提取物对P—糖蛋白的外排作用,或肝肠循环有关.
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UPLC法同时测定地榆中儿茶素和没食子酸的含量
目的：建立同时测定地榆中儿茶素和没食子酸的UPLC方法。方法：采用Waters AcquityUPLC系统；色谱柱为Waters HSS T3柱（2.1mm×100mm，1.8μm）；流动相为甲醇∶0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；流速0.3ml/min；柱温30℃；检测波长为272nm和280nm。结果：线性范围内2种成分的峰面积与其相应浓度呈良好的线性关系，平均加样回收率为101.96%和98.72%。结论：该法简单、快速、准确和重复性好，可用于地榆的质量控制。
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秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究
目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据.方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)为色谱柱;甲醇-0.4％醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃.结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好.结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制.
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UPLC法同时测定桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B的含量
目的:采用超高效液相色谱法(UPLC),建立同时测定桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B含量的方法,并进行鉴别与评价应用.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7 μm);流动相:0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈进行梯度洗脱;检测波长:395 nm;流速:0.3 mL/min;柱温:35℃;选样体积:2.5 μL.结果:Inoscavin A和Hypholomine B分别在0.0015～0.036 mg/mL和0.0075～0.118 mg/rnL的范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为93.6％和96.5％.不同种属及产地桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B的含量存在显著差异,其中以浙江淳安的火木针层孔菌桑黄中两者的含量高.结论:该定量测定方法稳定、简便、快速,可应用于桑黄的种属鉴别和质量评价.
关键词： UPLC 桑黄 Inoscavin A Hypholomine B -
UPLC法测定地黄中梓醇的含量
目的:采用UPLC法测定地黄中梓醇的含量.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH RP18(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-水(5:95);检测波长为210 nm;流速为0.08mL·min-1;柱温为35℃.结果:梓醇与其他峰均能达到基线分离;其色谱峰形好.梓醇的含量在(3.06～18.36)μg时与峰面积呈良好的线性关系(Y=4417.4x+860.53,R=0.9997),平均回收率为100.97%,方法精密度RSD=1.56%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为地黄中梓醇的有效检测方法.
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UPLC结合正交实验法优选正骨洗药佳水煎工艺
目的 优选正骨洗药佳水煎工艺.方法 UPLC法检测方中君药川芎有效成分阿魏酸、臣药羌活有效成分异欧前胡素含量和浸膏得率, L9 (34) 正交试验法考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对正骨洗药有效成分含量的影响.结果 正骨洗药佳水煎工艺为:煎煮30 min, 煎煮1次, 加20倍水.结论 UPLC结合正交实验法优选正骨洗药水煎工艺简便快捷, 稳定可行, 能为临床上更合理地使用正骨洗药提供实验依据.
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UPLC法测定拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血清药物浓度
目的：建立超高效液相色谱（ UPLC）同时测定人血清中拉莫三嗪（ Lamotrigine，LTG）和奥卡西平活性代谢物10-羟基卡马西平（ Monohydroxy-carbazepine，MHD）浓度的方法。方法色谱柱为Waters ACQU-ITY UPLCTM BEH C18柱（2.1 mm ×50 mm，1.7μm），柱温30℃，流动相：乙腈-10 mmol／L乙酸铵（20：80；甲酸调pH＝4），流速：0.2 mL／min，进样量2μL，检测波长240 nm。结果血清中内源性物质对样本测定无干扰， LTG和MHD分别在1~40μg／mL和1.25~80μg／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r分别是0.9998和0.9997。本方法两个化合物准确度 RE值在±10％范围内，批内和批间精密度 RSD值均﹤10％，LTG 回收率73％~80％，MHD回收率89％~97％。结论本法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好，符合生物样品的分析要求，适用于LTG和奥卡西平活性代谢物MHD的浓度监测。
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建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量
目的 通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.方法 以9种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),检测波长254 nm,流速为0.45 mL/min,柱温36℃.结果 复方氨基酸胶囊(9-5)中9种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为1.3%~1.9%;各氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~105.0%之间.含量测定方法比对实验中UPLC法与HPLC法分析结果无明显差异,分析速度明显提高.结论 建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.
关键词： 异硫氰酸苯酯 复方氨基酸胶囊(9-5) UPLC 氨基酸 方法学验证 -
基于UPLC法同时测定三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的含量
目的 本文旨在建立一种利用UPLC同时测定三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B含量的方法.方法 采用超高效液相色谱法,采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm);流动相:乙腈-体积分数0.2％甲酸水溶液;流速:0.2 mL·min-1;检测波长:320 nm;进样量:1μL;柱温:30℃.结果 绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B质量浓度分别在4.0～24.0 mg·L-1,0.2～1.2 mg·L-1,0.5 ～3.0 mg·L-1和8.0 ～48.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系.绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均回收率分别为(98.1±1.38)％、(97.7±1.10)％、(97.5±1.13)％和(98.3±1.39)％,RSD分别为1.41％、1.13％、1.16％和1.41％(n=9).对三批样品进行含量测定,绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均含量为(262.919±0.12)、(12.583±0.02)、(26.864±0.06)、(701.947±0.05) μg·g-1.结论 本方法快速、简便、准确,可用于三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的含量测定.
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UPLC-ESI-MS/MS法分析夏枯草口服液中有机酸类成分
目的:分析夏枯草口服液中有机酸类成分.方法:采用UPLC-ESI-MS/MS方法分析并鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物.采用色谱柱为Waters ACQULITY HSS T3高效液相色谱柱(1.8 μm,100 mm ×2.1 mm),流动相为乙腈-水(0.5％甲酸)梯度洗脱;流速:0.4 mL· min-1;柱温:25℃.质谱采用ESI离子源,负离子检测模式.结果:通过各个色谱峰对应的分子量,结合化合物多级质谱信息,并与文献进行对比,共鉴定和推测了夏枯草口服液中10个化合物.结论:该方法简便、有效,可用于鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物.
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UPLC法同时测定黄芩中9种黄酮类成分的含量
目的:建立UPLC测定黄芩药材中9种黄酮类成分含量的方法.方法:采用Waters Acquity BEHC1s色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇(A)-乙睛(B)-0.1％甲酸水溶液(C)为流动相,流速0.3 mL·min-,检测波长为278 nm和325 nm,柱温30℃.结果:9种黄酮类化合物在12 min内达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9991).加样回收率黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、野黄芩苷、木犀草素、芹菜素、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、千层纸素A回收率分别为101.70％、98.33％、97.25％、96.27％、96.97％、95.29％、96.84％、96.69％、97.57％(RSD≤3.0％).结论:该方法快速、简便、可为全面控制黄芩质量提供参考.
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正交试验结合UPLC检测法优选黄芎抗栓胶囊提取工艺的研究
目的:优选黄芎抗栓胶囊提取工艺.方法:采用UPLC法,色谱柱:Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)；流动相:甲醇-0.1％的磷酸溶液(85:15)；波长检测为254nm；柱温:30℃；同时测定大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量.采用正交设计的方法,考察乙醇浓度、乙醇倍数、提取次数、提取时间对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量和浸膏得率的影响.结果:UPLC法同时测定3种大黄成分方便、快捷、准确；佳提取工艺条件为:乙醇浓度为80％、10倍和8倍量提取2次,每次2h.结论:经过正交试验优化的提取工艺科学、合理,可为黄芎抗栓胶囊的生产提供参考依据.
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金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究
目的:建立金银花的UPLC指纹图谱.方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃.对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价.结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果.结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制.
