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HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱
目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.1％磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1；检测波长230,265,286 nm.结果:芍药苷的线性范围为0.077 08 ～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87％;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139 μg(r=0.9999),平均回收率为99.31％;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278 μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65％.不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大.结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法.
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高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量
建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法.方法 空心石英毛细管(75 cm×50 μm)柱,以50 mmol·L -硼砂-甲醇(2:1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm.结果 盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.8168～32.6720 mg· L-1( r2=0.9994),0.8520～8.5200 mg·L-1 (r2 =0.9995),0.8152～8.1520 mg·L-1(r2 =0.9996)线性关系良好；其平均加样回收率分别为103.8％(RSD 1.14％),100.7％( RSD 3.46％),100.2％( RSD 2.87％).结论 实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定.
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HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量
目的:建立同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选用甲醇-磷酸盐缓冲液系统,梯度系统,流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm.结果:4个成分的方法学考察均合格,阴性供试品无干扰.结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为葛根芩连微丸质量控制的进一步补充.
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黄白止痢颗粒质量标准
目的:建立黄白止痢颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄白止痢颗粒中黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.3％磷酸水溶液(32∶68),检测波长348 nm,柱温25℃,流速1.0 mL· min-1,进样量10 μL.结果:在薄层鉴别中黄连、大黄炭、白头翁有良好的鉴别特征有效成分盐酸小檗碱含量在0.008 8～0.11 g·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 1),平均加样回收率为98.58％,RSD 1.05％.结论:使用薄层色谱法对黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,操作简便、重复性好,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱的含量测定方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为黄白止痢颗粒的质量控制方法.
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HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量
目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.
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HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱
目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18 (4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01mol·-1磷酸二氢钾水溶液(18.5:51.5 )为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长347nm.结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25mg·L-1(r=0.9999)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g·L-1 ( r = 0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～-28.2mg·L-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量.
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双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量
目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定
目的:建立三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(46∶ 64)(每100 mL含0.1 g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长350 nm.结果:盐酸小檗碱的进样量在0.042 0～ 0.525 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为95.24％,RSD 1.33％.3批三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量分别为0.326％,0.347％,0.373％.结论:方法准确、灵敏、重复性好,可作为三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.
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葛根芩连提取液超滤工艺优选
目的:优选葛根芩连提取液的超滤工艺参数.方法:以葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵转移率的综合评分为指标,通过正交试验考察超滤压力、料液温度及溶剂用量对葛根芩连提取液的超滤工艺的影响.结果:截流相对分子质量5 000的中空纤维膜分离效果好,佳超滤工艺参数为料液温度40℃,超滤压力0.025 MPa,溶剂用量2倍;葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵的转移率分别为82.78％(RSD 2.76％),88.63％ (RSD 1.43％),89.75％(RSD 2.52％),59.91％(RSD 1.97％).结论:中空纤维超滤膜可选择性地用于药液的精制,可提高葛根芩连提取液有效成分的保留率.
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蛇柏妇炎栓提取及制备工艺优选
目的:优化蛇柏妇炎栓的提取及制备工艺.方法:采用正交试验设计,分别以盐酸小檗碱、蛇床子素提取量为考察指标,进行综合评分,优选蛇柏妇炎栓的提取工艺；通过栓剂制备过程中基质与药物的混合状态、流动性、外观、硬度、融变时限、溶出度及留样观察等考察结果,确定其制备工艺.结果:佳提取工艺为6倍量的85％乙醇,提取2次,每次2h;佳制备工艺为选择基质PEG6000-PEG600(3∶7),用量与清膏等重.结论:优选工艺科学合理,可作为该制剂中试生产的依据.
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多指标综合评分法考察肠安Ⅰ号方醇提工艺
目的:多指标综合评分法考察肠安Ⅰ号方醇提工艺.方法:采用正交试验设计,以黄芪甲苷和盐酸小檗碱的含量为评定指标.用多指标综合评分法进行数据处理,优化提取条件.结果:肠安I号方佳醇提工艺为8倍量70%乙醇,分3次回流提取,每次2 h.结论:该提取工艺合理,有效成分提取效率高.
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三黄喷雾剂体外透皮吸收
目的:考察三黄喷雾剂小鼠体外经皮渗透规律.方法:采用垂直式改良Franz扩散池装置进行试验,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为考察指标,HPLC测定接受液中指标成分含量.结果:黄芩苷、盐酸小檗碱的透皮速率分别为42.35,49.99 μg·cm-2·h-1;黄芩苷、盐酸小檗碱6h平均累积透过率分别为19.51％,7.17％.结论:三黄喷雾剂小鼠体外透皮吸收效果理想,透皮行为符合零级方程.
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复方胃舒胶囊提取工艺优选及质量标准
目的:优选复方胃舒胶囊的提取工艺并建立其质量标准.方法:以干膏得率和盐酸小檗碱、盐酸巴马汀提取量为综合评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比对提取工艺的影响,单因素试验考察提取次数；薄层色谱法对复方胃舒胶囊中黄连、吴茱萸进行定性鉴别,采用HPLC测定小檗碱含量.结果:佳提取工艺为加11倍量60％乙醇加热回流提取3次,每次1h.薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰；盐酸小檗碱、盐酸巴马汀线性范围分别为3.156～202,1.375 ～ 88 mg· L-1,平均回收率分别为100.2％,99.7％,RSD分别为1.76％,1.89％.结论:优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方胃舒胶囊的工业化生产；建立的质量控制方法简便、准确、专属性强,可有效控制本品质量.
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不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响
目的:建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响.方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g)(50∶50),检测波长345 nm.考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响.结果:盐酸小檗碱在2.4～24 mg·L-1线性关系良好(r=1),平均回收率101.14％,RSD 2.48％.分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g-1,RSD依次为1.02％,1.25％.结论:黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考.
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均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归水提工艺
目的:均匀设计优选黄连紫草膏中黄连、黄柏、当归的水提取工艺.方法:黄连、黄柏、当归采用水回流提取的方法,以盐酸小檗碱含量和干膏得率为指标,考察加水倍数、浸泡时间、提取时间、提取次数4个因素对提取工艺的影响,终确定黄连、黄柏、当归的佳水提工艺.结果:佳水提工艺为:8倍量的水,浸泡30 min,提取60 min,提取次数为3次.结论:试验所得结果可为黄连黄柏当归提取工艺的确定和黄连紫草膏的剂型改革提供依据.
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黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的比较
目的:比较黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的变化.方法:采用HPLC测定黄柏饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎液中盐酸小檗碱含量,同时测定不同煎煮时间点煎液中的干膏收率.结果:煎煮5～ 60 min时,不同时间点黄柏煮散颗粒煎液中的盐酸小檗碱含量及干膏收率均高于黄柏饮片煎液,差异均有极显著性(P＜0.01).结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路.
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盐酸小檗碱自微乳剂的处方设计及体外评价
目的:制备盐酸小檗碱自微乳剂,并对其质量及体外溶出度进行考察.方法:通过正交设计和伪三元相图优化处方,分别以乳化程度、乳化速度、有无油层及混合分层情况为指标,对自微乳化系统中的油相、乳化剂及助乳化剂的组成和用量进行研究,筛选盐酸小檗碱自微乳剂的佳组成及比例.采用紫外分光光度法进行质量评价,并考察其溶出度.结果:盐酸小檗碱自微乳剂组成为盐酸小檗碱-油酸乙酯-聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油-聚乙二醇-400 0.015∶0.120∶0.160∶0.120；乳滴粒径80.59 nm;在质量考察中,盐酸小檗碱在4.49 ～ 22.44 mg·L-1和吸光度呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率100.9％,RSD 1.65％,样品平均质量分数97.4％,RSD 0.84％.在人工胃液中20 min的溶出度＞80％,远高于市售片剂.结论:自微乳剂能够改善盐酸小檗碱难溶性,且制备工艺简单,具有良好应用前景.
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清炒关黄柏炮制工艺的优选
目的:确定清炒关黄柏的佳炮制工艺.方法:采用正交试验设计,以关黄柏饮片外观性状和关黄柏盐酸小檗碱含量为指标,综合加权评分,考察了关黄柏炒制过程中的影响因素.结果:清炒佳工艺为:投料温度150℃,加热时间3 min,炒药锅转速24 r·min-1.结论:该工艺稳定,可靠.
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正交试验法优选三黄丸提取工艺
目的:优选三黄丸的提取工艺.方法:以盐酸小檗碱含量为指标,高效液相色谱法测定提取液中盐酸小檗碱含量,采用正交试验设计优选三黄丸的提取工艺.结果:三黄丸的佳提取工艺为6倍量水提取2次,每次1.5h.结论:该提取工艺稳定,安全,简便易行.
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盐酸小檗碱脂质体的制备工艺优选及体外释放性质考察
目的:优选盐酸小檗碱脂质体的制备工艺并考察其体外释放性质.方法:采用pH梯度结合薄膜分散法制备盐酸小檗碱脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察磷脂胆固醇比、药脂比、磷脂质量浓度、外水相pH对处方工艺的影响.采用透析法考察脂质体的体外释放性质.结果:佳处方工艺为磷脂胆固醇比3∶1,药脂比1∶15,磷脂质量浓度30 g·L-1,外水相pH7.0.制备的盐酸小檗碱脂质体包封率89.34％,平均粒径123.3 nm,Zeta电位-20.0 mV,24h累积释放率90.46％.结论:pH梯度结合薄膜分散法制备的脂质体包封率较高,粒径均匀,具有显著体外缓释特性.
