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头孢唑啉钠中残留的7-ACA的定性定量分析
目的:根据国际要求,对头孢唑啉钠中残留的7-ACA进行定性定量测定,可以提高患者的用药安全度,减少过敏反应的发生.方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR)对7-ACA样品进行结构确认1,然后作为对照品用高效液相色谱法(HPLC),根据相对保留时间测定其头孢唑啉钠中的残留.结果:表明所获得的7-ACA对照品纯度很高,适合对头孢唑啉钠作定性定量分析.结论:头孢唑啉钠中7-ACA的残留在安全限度之内.
关键词： 7-ACA 残留 核磁共振谱(NMR) -
头孢类抗生素的新型中间体D-7-ACA
目的:研究新型头孢中间体D-7-ACA的特点、性质和应用.方法:查阅现有文献和专利,研究、分析并总结出D-7-ACA在头孢抗生素合成中的应用.结果:D-7-ACA作为合成头孢类抗生素的中间体,可替代7-ACA,简化操作步骤.结论:新型头孢中间体D-7-ACA可用于多种头孢类抗生素的合成.
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高效液相法测定7-ACA的含量
用离子对反相高效液相色谱法测定7-ACA的含量,该法同时能够测定多种头孢菌素产品及中间体的含量,对头孢产品的生产监控有一定的意义.
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7-ACA对7-ACA噻二唑质量的影响
TDA(7-ACA噻二唑)是头孢唑啉酸的中间体,其质量的优劣对成品的质量有很大影响.考察三种7-ACA对TDA质量的影响,发现用精制后的7-ACA和新的各项指标均合格的7-ACA制得的TDA质量和收率都很好.
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7-氨基头孢霉烷酸工艺研制
实验在头孢锌盐硅烷化过程中,加入了促溶剂N,N-二甲基甲酰胺,使反应周期缩短,两相反应更加充分,脱色过程采用混合炭法,增强了脱色效果,降低了7-ACA色级,从而使7-ACA质量得到了较大幅度的提高.
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7-ACA的吸收值对HR-756色级影响的探讨
目的:探讨7-ACA的吸收值对HR-756成品色级的影响.方法:用紫外分光光度计测定7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的吸收值,对7-ACA的重结晶处理.结果:7-ACA吸收值的变化对HR-756色级有较大的影响.结论:对7-ACA的质量控制只有含量、水份是不够的,必须对其吸收值进行规定,而且7-ACA贮存不当会使7-ACA吸收值上长,对HR-756的色级影响较大.
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头孢妥仑匹酯的合成
7-ACA经三甲基硅基取代、碘代、Wittig反应、脱保护, 一锅法制得关键中间体7-ATCA,再经酰化、成钠盐和酯化得头孢妥仑匹酯,总收率为35％.7-ATCA及头孢妥仑匹酯经1H NMR和MS确证结构.该方法反应步骤少、操作简便、原料易得,较适合工业化生产.
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头孢尼西钠的合成
7-ACA经六甲基二硅烷保护羧基和氨基,用三甲基硅碘烷进行取代反应,与1-磺酸甲基-5-巯基四唑钠盐反应,脱保护基制得(6R,7R)-7-氨基-3-[[(1-磺酸甲基-1H-四唑-5-基)硫基]甲基]头孢霉烷酸,再与二氯乙酰扁桃酰氯缩合制得头孢尼西酸,成盐得到头孢尼西钠,总收率62%(以7-ACA计).
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盐酸头孢吡肟的合成
以7-ACA为起始原料,经六甲基二硅胺烷保护羧基和氨基、三甲基碘硅烷进行取代后与N-甲基吡咯烷反应以及脱保护制得(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐,再以丙酮为溶剂与苯并噻唑硫醇活性酯(MAEM)缩合制得盐酸头孢吡肟,总收率59.4%.
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7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢霉烷酸的制备
分别以7-ACA和GCLE为原料合成了头孢他啶技术和成本.
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7-ACA的质量对头孢噻肟钠(HR-756)色泽影响的探讨
用紫外分光光度法测定7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的质量,并探讨了7-ACA的紫外吸收系数对头孢噻肟钠(HR-756)成品色泽的影响,结果证明7-ACA紫外吸收系数的变化对HR-756成品色泽有较大的影响.通过对7-ACA强化处理,解决了HR-756成品色泽问题.
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头孢呋辛酸反应体系的优化
以7-ACA为原料，通过与N-甲氧亚氨基呋喃乙酰氯缩合、3位水解、然后与氯磺酰异氰酸酯缩合水解得头孢呋辛酸，在与氯磺酰异氰酸酯的缩合反应过程中，用乙酸丁酯作为反应媒介具有操作简单、产品收率高等特点，适合于工业化生产。
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β-内酰胺类抗生素对热的稳定性的研究
目的 研究工艺生产过程中温度对β-内酰胺类抗生素稳定性的影响.方法 碘量法测定不同温度下的7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的稳定性.结果 在室温20℃时持续搅拌近48 h,开环产物所占的比例不超过20%;40℃时持续搅拌30 h开环产物所占的比例达到22%;60℃时持续搅拌20 h以上,开环产物所占的比例超过35%;温度升高到80℃时持续搅拌7 h左右,开环产物超过40%.讨论β-内酰胺类抗生素水溶液的稳定性随温度的升高而降低.因此在低温条件下,β-内酰胺类抗生素在碱水溶液中是相对稳定的.
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头孢地嗪钠的合成研究
研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(4)在55～60℃反应4h生成头孢地嗪酸(2),收率66.3%,后2与异辛酸钠丙酮溶液在低温反应成盐得到头孢地嗪钠(1),收率89.7%.三步反应总收率53.5%.所得产品含量99.5%(HPLC).
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盐酸头孢甲肟的合成
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)5%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.
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头孢呋辛钠合成工艺的改进
本文报道头孢呋辛钠的工艺改进.7-ACA的C7-NH2位用活性酯法与侧链[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酸缩合后,C3位脱乙酰基成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCCF).再与氯磺酸异氰酸酯反应得头孢呋辛酸,成盐后得目标化合物.以7-ACA为基准,合成总收率为63.0%.
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头孢噻呋钠的制备
目的头孢噻呋钠制备工艺的研究.方法 7-ACA与 2-呋喃甲硫羟酸缩合后,与 AE活性酯反应得头孢噻呋酸,然后依次将之转化为头孢噻呋盐酸盐及头孢噻呋钠.结果以 7-ACA计算,总重量收率为 78.9%.结论此方法收率高,产品纯度好,适合工业化生产.
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头孢尼西钠的合成工艺改进
目的 研究头孢尼西钠的合成新工艺.方法 7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与5-巯基-1,2,3,4-四氮唑-1-甲基磺酸双钠盐(SMT)反应制备得到7-氨基-3-[[1-磺酸甲基-1-H-四唑-5-基)硫基]甲基]头孢霉烷酸(7-AMT).7-AMT与D-(-)-甲酰基扁桃酰氯(FMC)发生酰化反应,再用盐酸处理去除甲酰基得头孢尼西酸,而后转化为头孢尼西钠.结果 产品总收率70.8％,质量符合中国药典标准.结论 本工艺简单可行,为中试生产提供了依据.
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头孢特仑新戊酯的合成
目的 研究头孢特仑新戊酯的合成工艺.方法 7-ACA与5-甲基四氮唑反应制备7-氨基-3-[2-(5-甲基-2H-四氮唑基)甲基]头孢烷酸(7-MTCA),然后与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺乙酸苯并噻唑硫酯(AE活性酯)缩合得头孢特仑酸,再与特戊酸碘甲酯反应得产物.结果 产品总收率40.8％,质量符合日本药典标准.结论 本工艺简单可行,为中试生产提供了依据.
关键词： 头孢特仑新戊酯 7-ACA 5-甲基-1H-四氮唑 合成 -
丙二醇头孢曲嗪的合成
目的 合成丙二醇头孢曲嗪.方法 7-ACA与5-巯基-1,2,3-三唑钾盐反应制备得到头孢曲嗪中间体7-TACA,再与D-(-)-对羟基苯甘氨酸邓钾盐缩合,得到甲醇头孢曲嗪,纯化后制得丙二醇头孢曲嗪.结果 产品总收率32.4％,质量符合日本药典标准.结论 本工艺简单易行,为中试生产提供了依据.
