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大孔吸附树脂用于川草乌中总生物碱的分离提取
目的:优选大孔吸附树脂提取分离制川乌、制草乌水煎液中乌头类总生物碱的工艺条件.方法:应用正交设计安排试验因素,以酸性染料比色法测定总生物碱含量,比较并筛选不同工艺条件对乌头类总生物碱的提取分离效果.结果:不同浓度的乙醇对乌头类总生物碱的洗脱的效果有显著影响.应用本法乌头类总生物碱的提取率为85%,水溶性固体杂质的去除率为82%.结论:本法的工艺条件可用于含川草乌的中药制剂的制备.
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米醋对制川乌生物碱的影响
目的 分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响.方法 高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量.结果 相比药典法制川乌,醋蒸和醋煮制川乌在一定程度上促进双酯型生物碱的一级水解,抑制单酯型生物碱的二级水解,从而提高其单酯型生物碱含有量.结论 醋制川乌可提高制川乌单酯型生物碱含有量,以10％醋蒸制川乌为适宜.
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基于新型交联剂Eudragit RS100的凝胶贴膏基质考察
测定并对比了以Eudragit RS100或氯化铝为交联剂时聚丙烯酸钠(PAA-Na)溶液的屈服值与黏度,结果二者无显著差异.但根据绘制的流变曲线可见,以Eudragit RS 100为交联剂的体系黏度较均一,有利于提高凝胶基质中药物含量的均匀性.在此基础上加入羧甲纤维素钠(CMC-Na)为增黏剂,制备空白凝胶贴膏基质,并用Box-Behnken设计-效应面法优化基质处方.所得优化处方为含PAA-Na、Eudragit RS100和CMC-Na各4.0％、0.2％和14.0％.以制川乌和白芍的提取物为模型药物制备了以Eudragit RS100或氯化铝为交联剂的乌芍凝胶贴膏,并考察了两种制品中芍药苷的透皮行为.结果两种制品中芍药苷的稳态透皮速率和释放时滞均无显著差异,提示以Eudragit RS 100为交联剂并不影响该凝胶贴膏中药物的经皮渗透性能.
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一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量
目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT (2.1 mm×50 mm,1.8 μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1％甲酸和2.5 mmol· L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL· min-1;柱温为30C.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.
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一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量
目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.
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一起服用外用药酒中毒事件的调查
2007年8月1日晚,温州市龙湾区一建设工地发生1起因5名民工服用自制川乌、草乌药酒而致中毒事件.5例中毒患者中,4例经抢救治疗后痊愈出院,1例因中毒较重经抢救无效而死亡.
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制川乌粉体粒径与其破壁率和溶出度的相关性研究
目的 探讨制川乌粉体粒径与其破壁率和溶出度的相关性.方法 采用光学显微镜测定4种制川乌粉体(40目、60目、80目和300目)的粒径、细胞破壁率;采用桨法考察上述4种粉体的溶出特征.结果 不同粉碎程度的制川乌粉体的粒径分布、破壁率和溶出度相关性强,0～15 h内,随着制川乌分体粒径的增加,溶出率由81.2％上升至90.5％,表明随着粉体粒径的减小细胞破壁率和溶出率提高.结论 适度的改变粉碎程度可提高制川乌细胞破壁率和有效成分溶出的速率和程度.
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HPLC法测定不同地区制川乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量
目的 测定制川乌不同炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比70:30:2:0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为常温.结果 新乌头碱在0.025～0.3 mg/mL,乌头碱在0.01～0.117 mg/mL,次乌头碱在0.025～0.3 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.3%,98.1%,96.8%.结论 制川乌中酯型生物碱含量均不超过0.15%,符合中国药典规定.
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制川乌与瓜蒌不同比例配伍前后生物碱成分分析
目的：研究制川乌与瓜蒌不同比例配伍前后生物碱成分变化趋势，验证配伍禁忌“十八反”的科学性，为中药配伍提供试验基础。方法采用高效液相色谱法分析不同比例配伍组合制川乌中生物碱的含量变化。结果制川乌与瓜蒌不同比例配伍前后生物碱含量变化明显，当瓜蒌重量在一定范围内时，单酯型生物碱随瓜蒌比例增大而降低，当瓜蒌增大到一定量时单酯型生物碱含量有升高趋势。双酯型生物碱含量随瓜蒌比例增大而降低。结论制川乌与瓜蒌配伍后苯甲酰类生物碱含量先是随瓜蒌重量增加而降低后当瓜蒌继续增大时含量有增高趋势，乌头类生物碱含量随瓜蒌重量增加而减少，与中药“十八反”内容所述恰好相反，说明瓜蒌和川乌配伍不反，或者即使相反也不是因乌头类生物碱引起的。
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从中医治疗老寒腿
中药治疗内服外用两相宜内服以益蜀痹汤加减为主,外用可选强筋壮骨、活血通络的虎骨膏、狗皮膏、通络祛疼膏等,药酒、药浴也不失为疗病验方.益蜀痹汤 方中羌活、独活、桂枝、秦艽、海风藤、桑枝等祛风散寒,化湿通络;配以当归、川芎、木香、乳香活血理气、止痛,甘草调和诸药.如风胜者可重用羌活,再加防风;寒胜者加制川乌、细辛;湿胜者可加防己、薏苡仁等.若老寒腿日久,营卫俱虚,汗出恶风者,可加黄芪、党参、白芍、姜、枣之类,并减少羌活、独活、秦艽等祛风药.如肝肾不足,腰膝酸软,双膝屈伸不利者,可加杜仲、牛膝、桑寄生等.
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骨伤科制川乌临床用量探析
制川乌作为止痛药,在骨伤科临床中使用比较多,譬如风湿性关节炎、腰部闪挫疼痛、骨刺疼痛、肩关节周围炎、坐骨神经痛等疾病治疗中都有应用.制川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx 的块根的炮制加工品.
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水蛭效验举隅
水蛭乃破血逐瘀之猛药.笔者于临证中适时择用,每每收到意想不到之捷效,兹介绍如下:例1 痹证龚某,女,38岁,手指关节肿痛一年余.经中西医多方治疗,疗效不明显.刻诊:两侧手指关节均肿痛,屈伸不利,每遇冷水刺激或夜间则疼痛加重.查血沉20mm/h,抗"0"＜250u,类风湿因子阴性.舌淡红,苔白略腻,脉沉缓.证属寒湿凝滞血瘀.用蠲痹汤加减:姜活、独活各20g,姜黄、当归、赤芍、防风、桂枝各12g,制川乌7g,甘草5g.五帖,水煎服每日一帖.药后指关节疼痛略有减轻,但关节肿大如初.复诊时于原方基础上加水蛭8g,又服五帖.三诊时告知,手指关节肿痛已大减.继服原方10帖,数月顽痹告愈.随访遇隆冬冷水未再复发.
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制川乌、制草乌饮片掺伪情况研究
目的 对目前药材市场制川乌、制草乌掺伪现象进行研究.方法 采用显微鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法对31批样品进行检验.结果 薄层鉴别中未检出生物碱斑点的制川乌、制草乌饮片均存在不同程度充伪或掺伪现象,显微鉴别中发现有草酸钙簇晶的饮片采用薄层色谱及高效液相色谱法均检出芍药苷的斑点.结论 目前药材市场的制川乌、制草乌存在用芍药类药材充伪现象.
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制川乌煎煮时间和给药剂量与抗炎镇痛功效的相关性研究
目的 研究制川乌煎煮时间、给药剂量与抗炎镇痛功效的相关性,确定药物发挥功效的佳煎煮时间和给药剂量.方法 根据川乌祛风除湿止痛的功效,选择热板痛证模型、扭体痛证模型、急性炎证模型、亚急性炎症模型等,运用均匀设计和回归分析方法,确定药物不同功效的佳煎煮时间和佳给药剂量.结果 制川乌能明显抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀;显著减少醋酸所致小鼠扭体次数,延长小鼠扭体潜伏期;明显延长热板刺激小鼠舔足潜伏期,提高热板小鼠痛阈值.制川乌发挥抗炎功效的佳煎煮时间为6 h,佳给药剂量为2.4 g/kg;镇痛功效的佳煎煮时间为6 h,佳给药剂量为2.4 g/kg.结论 制川乌具有明显的抗炎作用和中枢镇痛作用;煎煮时间、给药剂量与抗炎镇痛功效显著相关.发挥抗炎镇痛功效的佳煎煮时间和剂量为6 h,2.4 g/kg.
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骨伤薰洗灵质量标准研究
目的:对骨伤薰洗灵进行定性研究.方法:根据处方各药材所含成分的理化性质,采用显微鉴别与薄层鉴别方法鉴定其药物组成.结果:方法简便,结果可靠.其中制川乌、制草乌、艾叶的薄层鉴别未见报道.结论:为该制剂质量控制提供了重要依据.
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制川乌不同饮片质量比较研究
目的 比较制川乌有无"白心"对饮片质量的影响.方法 按药典法分别测定有"白心"和无"白心"饮片中的酯型生物碱和总生物碱含量.结果 浸泡7 d水煮6 h后除去"白心"部分酯型生物碱含量低,"白心"部分含量较高;加热水煮时间越长总生物碱含量越低.结论 有无"白心"对制川乌饮片质量有一定影响,但不能作为唯一的判断依据.
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制川乌不同煎煮时间对心衰大鼠血流动力学的影响
目的:考察制川乌不同煎煮时间的水煎液对大鼠血流动力学的影响.方法:取制川乌适量分别煎煮30 min、60 min和90 min成不同煎煮时间的川乌水煎液,取大鼠72只,随机分为6组,分别为空白组、模型组、30 min水煎液、60 min水煎液、90 min水煎液和对照组,各水煎液组均经十二指肠给予相应的制川乌水煎液,给药7d后,以微量注射泵经大鼠右颈静脉恒速注射1％戊巴比妥钠注射液7.2 ml·h-1建立大鼠心衰模型,连续记录各组动物造模前,造模后和给药后5,15,30,45,60 min左心室大上升速率(+LVdp/dtmax)、大下降速率(-LVdp/dtmax)、收缩压(LVSP)、发展压(LVDP)、心率(HR)变化、等容收缩时间(IT)等功能各项指标.结果:造模后,与正常组相比,模型组与各给药组LVSP、+LVdp/dtmax、-LVdp/dtmax、LVDP、HR明显下降(P<0.01),IT明显延长(P<0.01).经十二指肠给药后,与模型组相比,不同煎煮时间的制川乌水煎液给药组和对照组+LVdp/dtmax、-LVdp/dtmax、LVSP、LVDP、HR显著上升且IT显著缩短(P<0.05或P<0.01),同时随着煎煮时间延长,+LVdp/dtmax、-LVdp/dtmax、LVSP、LVDP、HR上升幅度增大,IT缩短幅度增大;与对照组相比,随着煎煮时间的延长,各给药组指标增减幅度越相近,其中90 min水煎液与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05).结论:不同煎煮时间的制川乌水煎液具有改善心衰大鼠血流动力学的强心作用,强心作用随着煎煮时间延长而增强.煎煮90 min时与对照组无明显差异,初步确定煎煮控制在90 min为宜.
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白芍配伍制川乌对芍药苷组织分布的影响及制川乌“引经”作用探讨
目的:研究白芍配伍制川乌经皮给药对白芍中芍药苷组织分布的影响,探讨制川乌的“引经”作用.方法:SD大鼠随机分为2组,分别经皮给予白芍凝胶及白芍-制川乌凝胶,连续给药5d,末次给药后4,8,20 h采集大鼠皮肤、脑、心、肺、肝、脾、肾等组织,用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,应用高效液相色谱(HPLC)法测定组织中芍药苷的含量;采用SPSS、偏小二乘判别(PLS-DA)分析软件,比较配伍前后芍药苷在各组织中分布的变化情况.结果:与白芍单用组比较,经皮给药4,8 h后,配伍组中芍药苷在皮肤、肝组织中显著增加(P＜0.01);同时给药8 h后,芍药苷在肾、肺组织的分布亦明显提高(P＜0.01);变量重要性因子(VIP)分析表明,芍药苷在肾组织中的VIP值大.结论:白芍配伍制川乌可以改变芍药苷的组织分布而发挥“增效”作用,而组织分布的改变可能与制川乌的“引经”作用有关.
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基于经皮给药研究制川乌与白芍配伍对大鼠皮肤及肝微粒体中CYP450活性的影响
目的:研究经皮给予制川乌-白芍药对后,配伍药对大鼠皮肤、肝脏药物代谢酶的影响,以探讨制川乌-白芍药对的配伍机制.方法:大鼠连续经皮给药制川乌、白芍、制川乌与白芍配伍凝胶剂14d后,采用探针底物与皮肤、肝微粒体体外孵育,通过高效液相色谱法(HPLC)检测皮肤微粒体中1种探针底物及肝微粒体中4种探针底物的浓度,计算代谢速率,考察各给药组大鼠皮肤、肝微粒体CYP450酶活性的变化.结果:与空白组比较,白芍、制川乌对大鼠皮肤微粒体中的CYP3A4酶具有明显的抑制作用(P＜0.05);与白芍单用组比较,制川乌与白芍配伍给药使大鼠皮肤微粒体中的CYP3A4酶活性显著下降(P＜0.05);与制川乌组比较,制川乌与白芍配伍给药使大鼠皮肤中微粒体的CYP3A4酶的活性显著增加(P＜0.05).与空白组比较,白芍、制川乌对大鼠肝微粒体中的CYP3A4、CYP1A2、CYP2E1、CYP2D6酶都具有明显的抑制作用(P＜0.05);与制川乌组、白芍组比较,制川乌与白芍配伍使大鼠肝微粒体中CYP3A4、CYP1 A2、CYP2E1、CYP2D6酶活性均明显增加(P＜0.05).结论:制川乌、白芍均为CYP3A4、CYP1 A2、CYP2E1、CYP2D6药酶的抑制剂,两药配伍可引起大鼠皮肤、肝微粒体中药酶活性的改变而致活性成分的代谢速度改变,这可能是制川乌与白芍配伍发挥“增效减毒”的作用机制之一.
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制川乌配伍白芍增效作用及其机理研究
目的:探讨制川乌配伍白芍的增效作用及其作用机理.方法:采用小鼠二甲苯耳壳肿胀的关节炎模型,以中医风寒湿痹证模型检测炎性因子(PGE2)、一氧化氮(NO)等指标,以揭示制川乌配伍白芍增效作用机理.结果:制川乌配伍白芍有明显的增效作用:能抑制小鼠二甲苯所致的耳廓肿胀现象,也能提高大鼠血浆中PGE2、血清中NO的含量.结论:制川乌和白芍配伍有一定的抗炎增效作用,其抗炎机理可能与调节血浆中PGE2和血清中NO含量变化有关.
