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Beagle犬肝微粒体中葛根素的HPLC-ESI-MS测定及代谢动力学研究
目的:建立Beagle犬肝微粒体中葛根素及其代谢物的液相色谱质谱测定方法,并对葛根素在Beagle犬肝微粒体中的代谢动力学进行研究.方法:超速离心法制备Beagle犬肝微粒体;Shimadzu-ODS色谱柱(2.0mm×150 mm,5 μm);流动相甲醇-水梯度洗脱,正离子模式,选择离子扫描m/z 417(M+H)+(葛根素),m/z 531(2M+Na)+(大豆苷元).结果:在体外代谢系统中,葛根素在Beagle犬肝微粒体中被代谢为大豆苷元,其酶促动力学参数Vmax为(0.047±0.006)mg·min-1·g-1,K为(1.22±0.53)mg·L-1.结论:该HPLC-MS法能够准确灵敏测定犬肝微粒体中葛根素和大豆苷元;葛根素在Beagle犬肝微粒体中被P450酶代谢为大豆苷元,同时为白葛胶囊后续研究奠定基础.
关键词： 葛根素 大豆苷元 HPLC-ESI-MS 肝微粒体 体外代谢 -
万寿菊中新的单宁类化合物
从万寿菊花中分离得到新的葡萄糖异头物:3,4-二丁香酸-α-D-葡萄糖(1)和3,4-二丁香酸-β-D-葡萄糖(2),运用1D,2D NMR和HR-ESI-MS等波谱法鉴定了其结构.通过HPLC-ESI-MS进一步对该新异头物的混合物分析的表明:在混合物中化合物1和2在tR =3.22 min(m/z 538.9[M - H] -,39.97％)和3.25 min(m/z 538.9[M- H] -,57.88％)被检测到.
关键词： 万寿菊 异构体 单宁 HPLC-ESI-MS -
曲美布汀分散片健康人体内的药代动力学及生物等效性研究
目的建立人血浆中曲美布汀的HPLC-ESI-MS测定法,研究曲美布汀在正常人体内的药代动力学行为,评价其两种制剂的生物等效性.方法血浆样品经碱化以环己烷提取,进行HPLC-ESI-MS分析,内标为西布曲明,检测离子为m/z 388(曲美布汀)、m/z 280(内标),裂解电压为50 V.20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,剂量均为100 mg.结果受试制剂及参比制剂的曲美布汀消除半衰期分别为(9.2±2.3) h和(9.2±2.8) h,达峰时间分别为(0.9±0.4) h和(1.0±0.3) h,峰浓度分别为(41±20) μg·L-1和(40±20) μg·L-1.以AUC0-24 h计算的受试制剂的相对生物利用度为(97±13)%.结论本法灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种制剂生物等效.
关键词： 曲美布汀 HPLC-ESI-MS 药代动力学 生物等效性 西布曲明 -
HPLC-ESI-MS法测定人血浆中依普利酮的浓度及其药代动力学研究
建立测定人血浆中依普利酮浓度的HPLC-ESI-MS法.依普利酮血浆样品采用乙酸乙酯提取,色谱柱为反相色谱C18柱,流动相为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液-甲醇(30:70,v/v).质谱离子源为电喷雾离子化(ESI)源,选择性离子检测方式检测;血浆样品在2～4000ng·mL-1内线性良好,定量下限为2 ng·mL-1.本文采用该方法对健康受试者的人体药代动力学进行研究,3个单剂量(25 mg、50 mg和100 mg)口服给药后的药代动力学参数分别为t1/2:(4.9±2.1)、(4.7±1.5)、(5.9±1.2)h;AUC0-∞:(4 402±1 735)、(8 150±2 509)、(13 783±4 102)μg·h·L-1;MRT:(6.2±2.1)、(6.6±1.3)、(7.2±1.6)h;多剂量口服给药50 mg后药代动力学参数为tl/2:(6.1±1.7)h; AUCSS:(10 071±220)μg·h·L-1;MRT:(8.1±2.3)h;DF:(3.2±1.0).
关键词： 依普利酮 HPLC-ESI-MS 药代动力学 -
盐酸乙哌立松片在健康人体内的药代动力学及生物等效性
盐酸乙哌立松(eperisone hydrochloride)作用于中枢神经系统,松驰骨骼肌,并直接作用于血管平滑肌,舒张血管、增加血流.
关键词： 盐酸乙哌立松 HPLC-ESI-MS 药代动力学 生物等效性 -
HPLC-ESI-MS法测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度
目的:建立灵敏、准确的测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用(HPLC-ESI-MS)的分析方法,并将其应用于Beagle犬的药动学研究.方法:应用正丁醇作为提取剂的液-液萃取方法.色谱柱为Luna C_(18)s(150 mm×2.00 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和500 μmol·L~(-1)的氯化铵,梯度洗脱程序.四极杆质谱,负离子选择性离子检测方式,检测离子豆腐果苷和内标岩白菜素[M+Cl]~- m/z分别为319.00和363.05.结果:豆腐果苷的低定量限为 5 ng·mL~(-1),本方法在5-2 500 ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好.被分析物的批内及批间变异在10.0%以内.豆腐果苷血浆样品在存储、制备和分析过程中稳定性良好.结论:本方法可以准确用来进行豆腐果苷临床前药动学的定性、定量研究,并已经成功地应用于Beagle犬的药动学研究.
关键词： 豆腐果苷 岩白菜素 HPLC-ESI-MS 临床前药动学 -
两种氯沙坦/氢氯噻嗪复方片剂的人体生物等效性评价
目的 评价两种氯沙坦/氢氯噻嗪(50 mg/12.5 mg)复方片剂在中国男性健康志愿者体内的生物等效性.方法 本研究采用随机、开放、双周期交叉设计,洗净期为7天.20名男性健康志愿者先后单剂量口服氯沙坦/氢氯噻嗪(50 mg/12.5 mg)受试及参比制剂.血药浓度由已确证的HPLC-ESI-MS法测定.结果 双单侧检验结果显示,氯沙坦的AUC0-12及Cmax的90%置信区间分别为86% - 112%及89% - 134%,氢氯噻嗪分别为85% - 100%及75% - 102%,均在中国药典所规定的可接受范围内.结论 两种速释氯沙坦/氢氯噻嗪复方片剂生物等效.
关键词： 氯沙坦 氢氯噻嗪 生物等效性 HPLC-ESI-MS -
木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析
目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物.方法色谱柱:Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195～400 nm;采用正离子检测模式.结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测.通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物.结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制.
关键词： 木蝴蝶 HPLC-ESI-MS 黄酮 -
枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析
目的分析比较枳壳、枳实的化学成分.方法采用HPLC-ESI-MS法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)(Waters,Milford,MA,USA).流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇.采用梯度洗脱:20%～40%B(0～48 min),40%B(48～54 min),40%～55%B(54～60 min),55%～95%B(60～75min),95%B(75～85 min),95%～20%B(85～90 min).体积流量:0.7 mL/min.温度为室温,检测波长为283 nm.Surveg质谱检测器.结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量.枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同.结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究.
关键词： 枳壳 枳实 HPLC-ESI-MS 黄酮 -
金雀花中黄酮苷类组分鉴定及2种成分测定
目的 鉴定金雀花中黄酮苷类组分,并测定芦丁和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含有量.方法 金雀花75％乙醇提取物的HPLC-ESI-MS鉴定采用Waters C18色谱柱(250 mm×3.0 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃.2种成分含有量的HPLC测定采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 金雀花中有9种主要黄酮苷类组分,其中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在8.83 ～ 176.60、4.86～ 97.20 μg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 0),平均加样回收率分别为102.35％、100.79％,RSD分别为2.52％、1.27％.结论 该方法稳定可靠,可为金雀花的开发利用提供重要科学依据.
关键词： 金雀花 黄酮苷 芦丁 山柰酚-3-O-芸香糖苷 HPLC-ESI-MS HPLC -
HPLC-ESI-MS测定人血浆中多奈哌齐的浓度
目的 建立快速、灵敏的HPLC-MS检测方法测定人血浆中多奈哌齐浓度.方法 以马来酸氯苯那敏为内标,待测血浆经碱化处理后,经乙酸乙酯进行液-液萃取,采用Shim-pack ODSC18柱(250mm×2.0mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸溶液(60:40)为流动相,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.采用质谱电喷雾离子源正源(ESI+)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子峰.结果 多奈哌齐在0.1～16.0 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8),低定量限为0.1 ng·mL-1.方法 回收率为92.5%～105.3%,提取回收率均大于75%,批内与批间RSD均小于10%.结论 该方法简单,快速、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中多奈哌齐浓度的测定及药动学研究.
关键词： 多奈哌齐 HPLC-ESI-MS 血药浓度 -
基于微透析技术及HPLC-ESI-MS测定大鼠关节腔透析液中双氯芬酸钠浓度及其应用
目的:利用微透析技术为采样平台,以双氯芬酸钠为工具药,建立大鼠膝关节腔透析液中双氯芬酸钠的HPLC-ESI-MS测定方法,满足非甾体类抗炎药物靶部位药物采集及测定的需求.方法:采用HPLC-MS单极四极杆联用技术,通过优化色谱、质谱条件,建立快速灵敏的双氯芬酸钠的液-质测定方法,并将该法应用于大鼠关节腔透析液中双氯芬酸钠浓度的测定.本法所用色谱柱为Waters Symmetry-C18 (dp 5μm,150 mm×2.1 mm ID),流动相为甲醇-0.1％甲酸(80∶20,V/V).结果:本实验建立的大鼠膝关节腔透析液中双氯芬酸钠的HPLC-ESI-MS测定方法的低定量限为1.95 ng/mL,在1.95～125 ng/mL范围内线性关系良好,批内批间精密度均小于10％.介质效应在99.9％～113.4％之间.结论:本实验成功地将微透析技术引入到大鼠关节腔部位的取样过程中,建立的大鼠关节腔透析液中双氯芬酸钠的HPLC-ESI-MS测定方法快速,灵敏.两者的结合有助于实现对以双氯芬酸钠为代表的非甾体类抗炎药物作用靶部位的取样及其药动学研究.
关键词： 双氯芬酸钠 微透析 HPLC-ESI-MS 大鼠 关节腔透析液 -
液相色谱-质谱联用分析发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质
目的 对发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质进行分析. 方法 采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,色谱柱:Phenomenex C18(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(5∶95,V/V),流速:0.7mL·min-1,进样量:10μL,柱温:25℃;质谱离子源ESI,雾化气压力:20.00psi,干燥气流速:8L·min-1,干燥气温度:350℃;质谱扫描质量范围:50～1000.采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS2)及三级质谱(full scan MS3)等方式进行测定,正离子方式检测. 结果 初步分析了发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质的结构. 结论 该方法可快速、准确地对发酵产物进行初步鉴别.
关键词： HPLC-ESI-MS 发酵液 阿糖腺苷 有关物质 -
二甲硝咪唑在动物组织中代谢的残留标志物研究
目的 研究二甲硝咪唑(DMZ)在动物组织中代谢残留情况,探索可能存在的残留物形式,寻找药物使用的残留标志物.方法 选择12只肉鸡以含有DMZ浓度为267 mg/L的饮水饲养,连续给药8 d,在后一次给药的12 h后宰杀,收集可食肌肉组织样品,同时作空白对照.利用生物酶解、化学水解、溶剂提取处理技术,高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)手段分析残留物组成及结构.结果 染毒组织样品在保留时间7.52、8.37和11.11 min出现色谱峰,经标准加入及离子碎片质谱分析证明,残留物包括主要游离羟基化代谢物2-羟甲基-1-甲基-5硝基咪唑(DMZ-OH,m/z 158,8.37 min),其浓度为3 139 μg/kg;部分原型药物DMZ(m/z 142,11.11 min),浓度为1 392 μg/kg;少量的去甲基化游离代谢物2-甲基-5硝基咪唑(m/z 128,7.52 min).结论 药物的主要代谢物为DMZ-OH,可以作为检测DMZ滥用的残留标志物.
关键词： 二甲硝咪唑 残留标志物 动物组织 代谢 HPLC-ESI-MS
