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天王补心丸毛细管电泳指纹图谱
目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs).方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,终确定以50 mmol· L-1硼砂-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(3:5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV.对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量.结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP.以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次.结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考.
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复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究
目的建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱.方法以50 mmol@L-1硼砂溶液(含10%甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50 mmol@L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究.以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格.结果所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点.结论该指纹图谱可控制复方甘草片的质量.
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补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量.方法 以50 mmol·L-1硼砂-150 mmol·L-1磷酸二氢钠-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效长度63 cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265 nm,重力进样20 s(高度10cm).以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP.结果 10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级).选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100 μg (*)mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2％(n=6).结论 基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量.
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朱砂安神丸毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价.方法 采用未涂层毛细管(75 cm×75 μm,有效长度62 cm),以50 mmol·L-1硼砂-150mmol·L-1磷酸二氢钠-5mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为4:1:1,pH9.0)为背景电解质(BGE),运行电压12 kV,紫外检测波长203 nm,重力进样20 s.通过对12批样品聚类分析确定用其中9批生成对照CEFP (RCEFP),计算其不确定度和可靠度.以此RCEFP为标准鉴别12批样品质量.结果 以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定21个共有峰,用系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S6、S10和S11质量很好,S5和S9质量好,S12质量良好,S3质量中等,S4、S7和S8质量劣.RCEFP的宏定性宏定量可靠度均>0.96.结论 所建立的CEFP稳定可靠,可为ZSASW质量控制提供新参考.
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玄参的毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).方法 采用毛细管区带电泳法,以50 mmol·L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s(高度8.5 cm),以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度(SF与S′F)和双定量相似度(C与P)分别评价.对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征.结果 以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP.采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高.破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解.采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数.结论 由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度(DQDQS)法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法.
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桂附地黄丸的毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立了桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)毛细管区带电泳指纹图谱(capmary electropeoresisfingerprint,CEFP),为其质量控制提供依据.方法以50 mmol·L-1硼砂为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效长度75 cm),以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化试验条件,紫外检测波长230 nm,运行电压12 kV.结果以没食子酸(GA)峰为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了GFDHW-CEFP.通过对12批样品聚类分析确定用其中10批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别12批桂附地黄丸质量.鉴定出7批质量合格,2批含量明显偏低,3批含量明显偏高,且分布比例不合格.结论所建立的毛细管电泳指纹图谱具有较好的精密度和重现性,为全面控制和评价桂附地黄丸的质量提供了一种新的方法.
关键词： 桂附地黄丸 没食子酸 毛细管电泳指纹图谱 系统指纹定量法 色谱指纹图分离量指数 -
木香顺气丸毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立木香顺气丸毛细管电泳指纹图谱(CEFP),按系统指纹定量法评价其质量.方法 采用毛细管电泳(CE)法,以橙皮苷为参照峰,确定14个共有指纹峰,建立了木香顺气丸CEFP.按平均值法计算16批样品的宏定性、宏定量相似度值,并以此为变量建立木香顺气丸对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价16批木香顺气丸质量.结果 S3质量好,S4质量良好,S1,S6,S8,S15,S16质量中等,S5,S7和S11质量一般,S2,S12,S14质量次,S9,S10,S13质量差.结论 该方法重复性好,可简便、迅速地鉴定木香顺气丸的质量.
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中药指纹图谱研究现状及应用进展
中药现代化是当代中药发展中的一个热门的研究方向,已成为国内外医药界的一大热点.其中,药材、中成药质量标准现代化是中药现代化的一个重要组成部分.
