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GC-MS分析北葶苈子的挥发油成分
目的:运用水蒸气蒸馏法提取北葶苈子挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合保留指数进行分析,为进一步研究北葶苈子挥发油提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析检测出82个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中72个成分.含量较高的组分为4-(氯甲基)苯甲腈,占88.9%,其次为2-氰基-吡啶(2.73%)、6,9-十八碳酸甲酯(1.59%)、4',7',7'-三甲基-3'-苄氧基-螺[1,3-二氧戊环-2,2'-双环[2.2.1]庚烷](0.49%)、甲基6-顺,9-顺,11-反-十八碳三烯酸(0.36%),5-甲基-2-苯基-2-戊烯醛(0.35%)、4-vinylsyringol(0.18%)、丁香油酚甲醚(0.11%)等.结论:采用质谱结合保留指数分析北葶苈子中的挥发油成分,可以提高定性结果的准确性.
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HPLC测定北葶苈子中黄酮苷的含量
北葶苈子药材来源于十字花科独行菜属植物独行菜却Lepidium apetalum Willd.的干燥成熟种子.经考证为古时正品葶苈子来源.<中国药典>2005年版葶苈子鉴别项下仅记载葶苈子的性状鉴别显微鉴别和膨胀度测定[1];有文献报道南北葶苈子总强心苷类成分的比色法含量测定,尚缺乏准确而有效的质量控制标准[2].
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南北葶苈子的新研究进展
葶苈子为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia或独行菜Lepidium apetalum的干燥成熟种子,前者习称南葶苈子,后者习称北葶苈子.中医理论认为其能泻肺平喘,利水消肿,用于痰涎壅滞、咳喘痰多、喘息不得卧及水肿、悬饮、小便不利等,临床应用较广泛,该文从本草考证、品种鉴别、炮制研究、化学成分、药理作用、含量分析、毒性等方面就南葶苈子与北葶苈子近年来的研究进展进行综述,为其深入研究与开发提供参考.
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清炒炮制对北葶苈子中脂肪油的影响
目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析清炒炮制对北葶苈子中脂肪油成分的影响,为阐明北葶苈子清炒炮制机制提供参考.方法:以清炒法对北葶苈子进行炮制,采用索氏提取法(提取溶剂石油醚)提取生品和清炒品中的脂肪油,用GC-MS技术对其进行鉴定分析,DB-5型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氦气流速1.0 mL·min-1,程序升温,离子源为电子轰击源,电子能量70 eV,离子源温度230℃.面积归一化法测定各成分的相对含量.结果:北葶苈子生品和清炒品脂肪油分别检出54和57种成分,鉴定出其中50和51种,检出成分相对含量分别占99.67％和99.69％.二者均检出且含量在5％以上的化合物有:棕榈酸甲酯、(9E)-十八烯酸甲酯、(9Z,12Z)-十八碳二烯酸甲酯、(9Z,12Z,15Z)-十八碳三烯酸甲酯、顺式-11-二十碳烯酸甲酯、10-十九碳烯酸甲酯,分别占总检出成分的82.9％和81.39％.结论:北葶苈子通过清炒炮制,化学成分含量发生改变,不饱和脂肪油含量相对降低.
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北葶苈子中挥发油及脂肪油类成分的研究
北葶苈子系十字花科独行菜属植物独行菜Lepidium apetalum Willd.的干燥成熟种子,具有泄肺平喘、利水消肿的功用[1].目前对其成分研究的较少,曾分得的成分有异硫氰酸苄酯、白芥子苷、芥子苷、脂肪油和糖类.有报道其中尚含有强心苷类成分伊夫单苷[2].为深入研究开发该中药,作者对其挥发油和脂肪油成分进行了提取和衍生化处理,并用GC-MS联用技术对其挥发油和脂肪油组成进行测定,用面积归一化法计算了各成分的质量分数.
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北葶苈子化学成分研究
目的 研究北葶苈子Lepidium apetalum的化学成分.方法 采用硅胶,聚酰胺、反相硅胶C_(18)和Sephadex LH-20柱色谱对北葶苈子75%乙醇提取物进行了分离纯化.用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构.结果 从北葶苈子中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]一吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、β谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、蔗糖(11).结论 所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.其中化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从十字花科植物中分离得到.
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北葶苈子中木脂素类化学成分研究
目的 研究北葶苈子Lepidium apetalum的化学成分.方法 采用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、ODS、硅胶、半制备液相等柱色谱技术进行分离,经波谱分析鉴定化合物的结构.结果 从北葶苈子水提物中分离得到9个木脂素类化合物,分别鉴定为北葶新木脂素A(1)、北葶新木脂素B(2)、erythro-1-(4-O-β-D-glucopyranosyl-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]-l,3-propanediol(3)、(7R,7'E,8S)-4,9-dihydroxy-3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neolign-7'-en-9'-oic acid (4)、spicatolignan B(5)、松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、异落叶松脂素(7)、aegineoside (8)、丁香脂素-4'-O-β-D-单葡糖苷(9).结论 化合物1、2为新化合物,命名为北葶新木脂素A和B,化合物3～9为首次从该植物中分离得到.
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南葶苈子化学成分与质量研究
葶苈子为常用中药,始载于《神农本草经》,列为下品.具有泻肺平喘、利水消肿之功效.主要用于痰涎壅盛、喘咳不得平卧、水肿、悬饮、胸腹积液、小便不利等.现代药理研究表明,葶苈子尚具有强心、调血脂等作用.2000年版中国药典规定葶苈子来源于十字花科植物独行菜和播娘蒿的干燥成熟种子,前者称为"北葶苈子",后者称为"南葶苈子".但长久以来,由于各地用药习惯的影响以及同科属植物种子细小并且形态相似,而误收误用,造成了葶苈子药材品种混乱、质量低劣问题.李家实教授曾对中药葶苈子进行过本草考证、资源调查、显微鉴别、薄层层析法(TLC)鉴别、紫外线鉴别等研究[1],近江西中医学院学者对葶苈子进行了红外光谱鉴别方法的研究[2].为确保用药安全、有效,对南葶苈子进行化学成分与质量规范化研究具有重要意义.
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北葶苈子中黄酮苷类成分的分离与鉴定
目的 对北葶苈子的黄酮苷类成分进行研究,为该植物资源开发利用提供依据.方法 综合应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱以及HPLC制备法对北葶苈子化合物进行分离纯化,利用理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从体积分数为50％的北葶苈子乙醇溶液提取物中分离鉴定了7个单体成分,分别为芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-β-D-pyranglycuronide,1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-O-β-D-glycuronide,2)、(+)-4'-O-methylcatechin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(kaempferol-3-O-β-D-glycuronide,4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucosyl(1→2)-β-D-glucoside,5)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(l→2)-β-D-吡喃葡萄糖基7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside,6)及kaempferol 2G-glucosylgentiobioside(7).结论 在对北葶苈子的化学成分进行研究的过程中,分离鉴定了7个黄酮苷类化合物.化合物1～7均为首次从独行菜属中分离得到,并首次对化合物7的核磁数据进行报道.
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北葶苈子化学成分的研究
目的 研究北葶苈子的化学成分.方法 采用Dianion HP-20、Toyopearl HW-40柱、ODS、Sephadex LH-20、半制备液相等方法对北葶苈子水提物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到19个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(1)、原儿茶酸甲酯(2)、对羟基苯甲酸(3)、1,2-benzenedicarboxylic acid-1,2-bis[2-(2-hydroxyethoxy)ethyl] ester (4)、苄基-β-D-葡萄糖苷(5)、2-苯乙基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、对羟基苯乙腈(7)、邻羟基苯乙腈(8)、N-乙酰基色氨酸(9)、尿嘧啶核苷(10)、methyldioxindole 3-acetate (11)、dioxindole-3-acetic acid (12)、环(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(13)、4-amino-4-carboxychroman-2-one (14)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(15)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(16)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(17)、三叶苷(18)、根皮素-2',4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19).结论 化合物1～9、11～ 19为首次从该植物中分离得到.
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南葶苈子、北葶苈子核磁共振指纹图谱研究
目的:建立南葶苈子、北葶苈子核磁共振指纹图谱,并研究两者之间的差异.方法:采用Bruker AVANCE 500Ⅲ型超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪建立指纹图谱,1 H-NMR条件:谱宽10 330.578 Hz,扫描次数32次,数据点65 536,测试温度25℃,以四甲基硅烷为内标物.13C-NMR条件:谱宽29 761.904 Hz,24 000次,延时2 s,测试温度25℃,以氘代甲醇溶剂峰49 ppm为内标物.结果:氢谱δ 6-8、碳谱δ100-160为芳氢信号,此区域北葶苈子绝大多数成分为单取代苯环标志峰,而南葶苈子则分布较为杂乱的低矮小峰,可能为芥子酰基或黄酮成分的芳氢信号.氢谱δ 3-6、碳谱δ 55-100为连氧的碳氢信号,在此区域南葶苈子、北葶苈予均显示各类糖信号,南葶苈子在此区域较北葶苈子更为杂乱,说明其含糖量更丰富,且在δ3.5处,南葶苈子出现多个甲氧基峰,佐证了芥子酰基成分的存在.氢谱δ 0-3、碳谱δ 0-55为不连氧的碳氢信号,此区域两者都有几根含量较大的甲基峰信号,但是标志性不强.结论:南葶苈子、北葶苈子的主要成分存在显著差异.
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HS-SPME-GC-MS法分析南、北葶苈子的挥发性成分
目的：分析南、北葶苈子的挥发性成分，并比较其差异。方法：采用顶空固相微萃取法对葶苈子的挥发性成分进行提取，采用气相色谱-质谱联用法检测成分，采用面积归一化法计算各成分相对含量。结果：南、北葶苈子的挥发性成分分别为25、18种，分别占各自挥发性成分总量的75.76％、64.29％，其中含量高的化学成分分别为β-石竹烯、邻甲基苯腈。结论：该方法操作简便，结果可靠，可用于南、北葶苈子挥发性成分的分析；南、北葶苈子的挥发性成分在种类和含量上差异较大。该研究为快速鉴定南、北葶苈子提供了依据。
关键词： 南葶苈子 北葶苈子 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分 -
南北葶苈子的鉴别
对南北葶苈子进行性状、理化、显微的比较鉴别,指出二者的根本区别,并进行讨论.
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南、北葶苈子止咳、祛痰、利尿药效作用对比实验研究
目的 研究南、北葶苈子止咳、祛痰、利尿药效作用的差异.方法 健康SPF级昆明种小鼠52只,随机分为对照组、南葶组、药房组、北葶组,分别灌胃给予等量蒸馏水和中药.采用氨水引咳法、酚红排泌法观察南、北葶苈子止咳、祛痰作用的差异.40只Wistar大鼠随机分组,分组同前,采用大鼠代谢笼法比较南、北葶苈子的利尿效果.结果 各组动物在止咳作用上无统计学差异.药房组、南葶组均可促进小鼠气管酚红排泌,与对照组比较,均具有显著性差异(P＜0.01),南葶组与北葶组之间均具有显著性意义(P＜0.01).药房组大鼠1、2h排尿量明显增多,与对照组比较,差异具有统计学意义(P＜0.05).结论 南葶苈子生品、炒品、北葶苈子生品在止咳功效上无差异.南葶苈子炒品的祛痰作用强,南葶苈子生品次之,北葶苈子生品差.南葶苈子炒品利尿效果佳,南、北葶苈子生品在利尿作用上无差异.
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葶苈子在心衰治疗中的应用
葶苈子为十字花科植物独行菜Lepidium apetalum Willd.(习称"北葶苈子")或播娘蒿Descurainia Sophia(L.)Webb ex Prantl.(习称"南葶苈子")的干燥成熟种子.始载于<神农本草经>,列为下品.味辛、苦,性大寒.归肺、膀胱经.具有泻肺平喘,利水消肿之功效.传统用于痰涎壅盛,喘咳不得平卧,水肿,悬饮,胸腹积水,小便不利等.现将其广泛用于各种心衰的治疗,疗效确切,且副作用小,现概述如下.
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朝药北葶苈子的鉴别及其化学成分的研究
葶苈子为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia或独行菜Lepidium apetalum的干燥的成熟种子.前者被习称为"南葶苈子",后者被习称为"北葶苈子",北葶苈子隶属于朝药范畴.目前的研究发现大多针对于南葶苈子,而对北葶苈子的研究较少.本文针对北葶苈子做了系统的鉴别以及化学成分研究,且与南葶苈子做了对比,用以弥补北葶苈子研究的不足.
