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抗甲方浓缩工艺可靠性的指标性成分研究
目的 探索以抗甲方中3个主要成分作为指标监控制剂浓缩工艺稳定性.方法 以迷迭香酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和连翘酯苷A这3个主要成分作为HPLC检测指标,在50 ～ 90℃的温度范围,系统考察抗甲方提取液在常压和减压浓缩状态下的热稳定性规律,计算其转移率,用于指导提取液浓缩步骤中的工艺参数确定.结果 经过8h常压和减压浓缩后,迷迭香酸在温度50～70℃稳定性良好,在80℃和90℃条件下转移率下降均低于9.0％;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在温度50 ～ 90℃稳定性良好;连翘酯苷A在温度50～60℃稳定性良好,70℃条件下转移率下降不超过10％,在80℃和90℃条件下转移率下降均超过30.0％.因此,抗甲方在浓缩过程中温度须控制在70℃以内.经过3批中试放大试验,验证此减压浓缩工艺稳定可行.结论 连翘酯苷A作为浓缩过程的热敏性指示性成分,可用于抗甲方制剂工艺的监控.
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不同切制工艺对黄芪有效成分含量的影响
目的 按2010版《中国药典》黄芪饮片项下有效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量作为质量评价指标,比较不同切制工艺对黄芪有效成分含量的影响.方法 采用4种不同的切制方法:先切再烘、先切再晒、先烘再切、先晒再切,按照黄芪不同的部位-主根、侧根、须根、根头切制成饮片,运用HPLC法分别测定两种成分的含量并进行分析比较.结果 先晒再切方法的两种有效成分含量高,即黄芪适宜晒至六、七成干后进行切制;不同部位之间有效成分含量大小为:主根＞须根＞侧根＞根头,含量均符合药典要求.结论 切制工艺对黄芪有效成分的含量有一定影响,为更好地保证黄芪的药用价值和质量,应当区别不同部位进行质量控制,以便更好地发挥药效.
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反相高效液相色谱法同时测定党参阿胶丸4种成分的含量
目的 建立同时测定党参阿胶丸中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸的反相高效液相色谱法.方法 采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.2％甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为237 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:20 μL.结果 阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在1.25～62.47μg· mL-1(r=1.0000)、4.84～241.85 μg·mL-1(r=1.0000)、1.95～97.66 μg· mL-1(r=0.9999)、18.82～941.16 μg· mL-1(r=0.9999)线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为103.5％,88.73％,93.77％,100.2％;RSD分别为5.9％,9.5％,7.8％,9.5％.结论 新建反相高效液相色谱梯度法可同时测定党参阿胶丸中阿魏酸,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草苷和甘草酸的含量.该方法准确、可行,为进一步修订党参阿胶丸质量标准提供可靠方法.
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小儿汗停颗粒质量标准研究
目的:建立小儿汗停颗粒的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、白术(炒)、防风进行定性鉴别.采用HPLC法对制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,Cosmosil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸溶液(16 :84)为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm.结果:TLC色谱分别检出黄芪中的黄芪甲苷,与白术、防风对照药材有相同清晰斑点且阴性无干扰.毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品在0.061~0.613 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率结果为99.4%,RSD为1.29%(n=6).结论:该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于小儿汗停颗粒的质量控制及评价.
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HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量
目的：：建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法：采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司SunFire C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.9996),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.9997),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.9999),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.9992)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论：该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。
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HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷
目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈(3∶2),流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),检测波长λ2=210 nm(检测黄芪甲苷),检测波长λ3=280 nm(检测丹参素和党参炔苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg(r =0.999 3)、0.015 2～0.304 0 μg(r =0.999 6)、0.039 4 ～0.788 0 μg(r =0.999 4)、0.100 6～2.012 0 μg(r =0.999 9)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD(n =6)分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论:该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.
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反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊(黄芪、红景天、赤芍、红花)中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量.方法:采用Phenomenex Luna色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0～11 min,A-B(10∶90),11～40 min,A-B(18∶82),40～45 min,A-B(10∶90)],流速1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长:230 nm.结果:红景天苷在55.07～192.8 μg·mL-1、芍药苷在65.45～229.1 μg·mL-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74～64.44 μg· mL-1范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90％,100.88％,100.06％,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0mg·g-1.结论:该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据.
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不同器具煎煮补阳还五汤的4种成分含量比较
目的:应用HPLC对补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素4种成分同时定量检测的方法比较不同器具煎煮对补阳还五汤4种成分含量的影响.方法:分别用砂锅、不锈钢锅、全自动中药壶煎煮补阳还五汤,采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长218nm,柱温30℃.结果:砂锅煎煮组补阳还五汤4种成分含量明显高于不锈钢锅煎煮组及全自动养生壶煎煮组,且不锈钢煎煮组4种成分含量低.结论:采用砂锅煎煮4种有效成分含量高,即砂锅为补阳还五汤传统煎煮的佳煎煮器具.
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HPLC测定通脉复方水提液中5种成分
目的:建立RP-HPLC同时测定通脉复方水提液中5种成分的方法.方法:采用岛津Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相,按梯度洗脱(0～15min,5％～15％ A;15～50min,15％～35％A),流速1mL/min,检测波长0～26min,240nm;26～29min,260nm;29～35min,334nm;35～50min,286nm,柱温30℃.结果:马钱苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B分别在0.156 7～5.014 56μg(r=0.999 9),0.687 65～5.500 5μg(r=0.999 7),0.044 75～0.716 02μg(r=0.999 9),0.105 31～0.812 6μg(r=0.999 8),0.997 9～12.833 1μg(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.60％,98.95％,103.85％,96.60％,96.79％,RSD分别为0.42％,0.51％,1.65％,0.93％,1.19％.结论:该法操作简单,结果准确可靠,可为优选通脉复方提取工艺提供参考.
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HPLC法测定益气软皮丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量
目的:建立益气软皮丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选择Diamonsil TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min 1,柱温为30℃,检测波长为260nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在106～636ng质量浓度范围内与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.48％,RSD为0.82％(n=6).结论:该法简便、准确、重现性好,可用于益气软皮丸制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定.
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芪术鼻喷雾剂澄清工艺研究
目的:优选芪术鼻喷雾剂佳澄清工艺.方法:以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量、总黄酮含量、澄清度为评价指标,选择佳澄清工艺,并进行优化.结果:芪术鼻喷雾剂优选澄清工艺为:采用醇沉方法澄清处理,药液相对密度为1.05,醇沉浓度为60％,搅拌速度为300r/min.结论:优选的澄清工艺合理可行,重复性好,适用于工业化生产.
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含黄芪中药袋装煎煮液储存条件与质量稳定性研究
目的 以黄芪作为唯一君药的补阳还五汤和补中益气汤为例,研究不同储存温度及时间对2种含黄芪中药袋装煎煮液质量稳定性的影响.方法 微生物限度检测方法参照2015牟版中国药典四部,毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CP)含量测定采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈(A)-0.2％甲酸溶液(B)(15∶85)为流动相进行等度洗脱,检测波长260 nm.结果 2种含黄芪中药袋装煎煮液在常温(20℃)和低温(2～8℃)下分别储存0、3、7、14d后,微生物检测结果均符合药典规定;毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与0d相比差异均无统计学意义.结论 2种含黄芪中药袋装煎煮液常温和低温储存14d内各项质量指标均比较稳定,可以常温储存.
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一测多评法同时测定补肺活血胶囊中毛蕊异黄酮葡糖苷和毛蕊异黄酮的含量
目的 建立一测多评法同时测定补肺活血胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮的含量.方法 用高效液相色谱法进行含量测定,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标,测定其与毛蕊异黄酮的相对校正因子(RCF),计算含量.结果 毛蕊异黄酮对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的RCF为0.696,一测多评法计算值与外标法实测值间差异无统计学意义(RAD＜1％).结论 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标,用一测多评法同时测定补肺活血胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮的含量,在技术上是可行的.
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健脾益肾方的质量控制初步研究
目的:初步建立健脾益肾方的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别黄芪、白术、大黄、肉苁蓉,并对毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定研究.Agilent Extend-C18;流动相:乙腈:0.05%磷酸(13:87);检测波长:260nm,柱温:25℃,流速0.8mL/min.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在浓度5.03~40.24μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.10%,RSD为1.15%(n=9).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于健脾益肾方的质量控制.
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复方芪归益气颗粒质量标准研究
目的:建立复方芪归益气颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芪、当归、枳壳、山茱萸进行定性鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸进行含量测定.结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸浓度分别在0.0156～0.0778 mg/mL和0.0127～0.0634 mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.46％、103.78％,RSD分别为2.03％、1.23％.结果:该定性定量方法简便,结果准确可靠,专属性强,所建标准可用于复方芪归益气颗粒的质量控制.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳在大鼠体内药代动力学及肠吸收研究
目的 研究毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳在大鼠体内的药代动力学及对大鼠肠吸收的作用.方法 单剂量给予大鼠毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳及毛蕊异黄酮葡萄糖苷混悬液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定血浆中毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量浓度,运用DAS2.1.1程序拟合药物浓度-时间曲线,计算药代动力学参数及生物利用度;以离体大鼠外翻肠囊模型研究毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳的肠吸收部位和促进吸收效果,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷浓度并计算累积吸收率.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳和混悬液的tmax分别为0.83 h及1.0 h,cmax分别为2.046 mg· L-1及1.232 mg·L-1,AUC0-24h分别为3.063mg·h·L-1及2.157 mg-h·L-1,毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳相对于混悬液的生物利用度为142.0％;自微乳的吸收率明显高于混悬液,各肠段吸收率比较:回肠＞空肠＞十二指肠＞结肠.结论 与毛蕊异黄酮葡萄糖苷混悬液相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳能显著提高毛蕊异黄酮葡萄糖苷在大鼠体内的生物利用度并改善肠吸收.
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黄芪散中黄芪的质量控制
目的：建立黄芪散黄芪药材中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量控制方法。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷为对照品,采用HPLC法、HPLC-ELSD法、UV法控制黄芪散中黄芪的质量。结果采用HPLC法及HPLC-ELSD法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的质量分数,各有效成分完全分离,峰面积与其质量浓度分别在0.68~4.52μg、1.96~9.8μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别是98.85%、98.43%,RSD分别是1.08%、1.31%( n=6)。采用UV法测定黄芪散中总皂苷的质量分数,吸光度与其对照品的质量浓度在4.9~49.0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．90%,RSD为1.35%( n=6)。结论本方法准确、简便、重复性好,可较好控制黄芪散中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量。
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市售不同产地黄芪HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及同时测定3种成分含量的方法研究
目的 采用高效液相色谱法、二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)建立45批不同产地黄芪药材的指纹图谱,并在指纹图谱条件下,同时测定3种黄酮类及皂苷类成分的质量分数.方法 采用Phenomenex kinetex@XBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02％甲酸水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为60℃,载气流速为2.5 L/min.结果 建立了45批不同产地黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD串联指纹图谱,并确立了HPLC-DAD指纹图谱的22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮;HPLC-ELSD指纹图谱确立了22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪皂苷Ⅰ.毛蕊异黄酮葡萄糖苷在126.350～750.812μg/mL、毛蕊异黄酮在162.500～975.000μg/mL、黄芪皂苷Ⅰ在84.230～505.350μg/mL线性关系良好,r>0.9990,平均加样回收率分别为100.5％、103.2％、98.2％.结论 建立的方法简单、准确、可靠,为评价和控制不同产地的黄芪药材质量提供了一定的科学依据.
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UPLC法测定活血定眩提取液中两个异黄酮的含量
目的：建立超高效液相法同时测定制剂中葛根素和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。方法：采用UPLC方法，Waters symmetry C18色谱柱（4.6×250 mm,5.0 um)以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸水溶液为流动相B采用梯度洗脱的方式，体积流速为1ml/min,柱温35℃,检测波长260 nm。结果：葛根素与毛蕊异黄酮葡萄糖苷性范围分别为5.22～31.32μg/ml ,0.974～24.3μg/ml,平均加样回收率分别为96.7%(RSD3.9%)、99.5%(RSD2.44%)。结论：该方法简单快捷，可用于黄芪制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和葛根素的同时测定，为制剂质量标准的建立提供了参考。
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HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素.方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.005 1～0.510、0.005 0～0.300、0.004 9～0.294、0.004 6～0.276mg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9).内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高.结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符.
